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1、聚羧酸减水剂配方摘要:采用自由基水溶液共聚措施合成聚羧酸减水剂。通过正交实验考察不同配方时所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度及经时损失的影响,拟定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳合成配方。 核心词：聚羧酸减水剂；水泥净浆;流动度;配方聚羧酸型减水剂分子链上具有较多的活性基团,主链上连接的侧链较多，分子构造自由度大，高性能化潜力大,因此聚羧酸型减水剂是近年来国内外研究较为活跃的高性能减水剂之一，同步也是将来减水剂发展的主导方向。 本文采用聚合度分别约为9、23、5的自制聚氧乙烯基烯丙酯大单体（PA）分别与丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠在引起剂过硫酸铵作用下进行自由基水溶液共聚反映，得到不同侧链长度的聚羧
2、酸减水剂,分别记为JH9、JH23、JH35。通过正交实验分析考察单体及引起剂用量不同步所合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，拟定不同侧链长度聚羧酸减水剂的最佳配方。并分析在最佳合成配方下合成的不同侧链长度的聚羧酸减水剂对水泥净浆的初始流动度及经时损失的影响。 1 实验 .1 原材料 丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(AS）、过硫酸铵(PS)均为市售化学试剂;聚氧乙烯基烯丙酯大单体,自制,其聚合度分别约为9、3、；水泥，P.42.R，重庆腾辉江津水泥厂产。 .2 聚羧酸减水剂的合成措施将丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠、过硫酸铵、聚氧乙烯基烯丙酯大单体分别用去离子水配成浓度为20
3、%的水溶液。在装有搅拌器、回流冷凝管及温度计的三颈烧瓶中分批滴加单体及引起剂，滴加完毕后在75下保温反映一定期间。反映结束后,用浓度为20的NaOH水溶液调节P值至7，得到浓度约为20的黄色或红棕色聚羧酸减水剂。 1正交实验设计 采用正交实验措施,通过变化丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MA)、聚氧乙烯基烯丙酯大单体(PA）、过硫酸铵(APS）4个因素的用量，考察四因素在三水平下合成的聚羧酸减水剂对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响，从而拟定聚羧酸减水剂的最佳合成配方。正交实验因素及水平见表,表中引起剂AP用量为MAS、A、A等种单体总质量的比例。表2为不同实验组数相应的各因素水平。 .
4、4掺减水剂水泥净浆流动度测试措施 水泥净浆初始流动度按GB77-混凝土外加剂匀质性实验措施中测定水泥净浆初始流动度的措施进行测试,/为.9。 水泥净浆流动度经时损失的测试措施为:保持一定水灰比，加入一定量的聚羧酸减水剂,按GB07-混凝土外加剂匀质性实验措施每隔一定期间测试水泥净浆的流动度。 2 成果与分析 2 减水剂掺量对水泥净浆初始流动度的影响 表3为对在表2中19组的3种聚羧酸减水剂（JH9、J23、JH3)在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。 由表3可知，当减水剂掺量不小于5后来，增长减水剂掺量，水泥净浆初始流动度增大变缓。表白该聚羧酸减水剂的饱和掺量为水泥质量的0.50.8%。
5、2.2 聚羧酸减水剂合成配方的拟定 通过对表3的实验成果计算分析,可看出减水剂掺量为.5%时四因素对水泥净浆初始流动度影响的明显限度。聚羧酸减水剂合成时各因素对水泥净浆初始流动度影响的极差分析见表)(减水剂掺量为0.%）。 22.1聚羧酸减水剂H9合成配方的拟定 由表4可知：(1）在设计的原料用量范畴内，掺JH9的水泥净浆初始流动度随MAS、AA用量的增长而增长,随A和PS用量的增长而下降;(2)由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较明显，影响限度从大到小依次为：A、AP、MAS；(3）H的较佳合成配方为：M：A：PA（摩尔）=5:（.70):（1.01.25），APS的用量为15%
6、。 图为四因素在三水平下所合成的JH聚羧酸减水剂对水泥净浆流动度经时损失的影响。图1中的水泥净浆流动度为各因素分别在三水平下的算术平均值，减水剂掺量为水泥质量的0.%（图2和图3与此相似)。 由图可知，MAS用量对水泥净浆的初始流动度影响不大,但增大MAS用量有助于水泥净浆流动度的保持,A用量为015mo时，水泥净浆流动度经时损失曲线基本接近，因此，MAS用量取101.mol为宜;增大A用量对水泥净浆初始流动度有利,但PA用量过大对水泥净浆的流动度保持不利,A用量取.mol为宜;P用量对水泥净浆流动度的保持有一最佳值,PA用量取1.25mo为宜;APS在三水平下对水泥净浆流动度经时损失影响较小
7、,A用量可取5%25%。 综合考虑JH9掺量为0.5%时对水泥净浆初始流动度和掺量为0.%时对水泥净浆流动度经时损失的影响，JH9的最佳合成配方为：MAS：A:P（摩尔）1.5：5.0：1.5,AS用量为15。22.2 聚羧酸减水剂JH23合成配方的拟定 由表4可知,水泥净浆初始流动度随A、PA、APS用量增长而下降，随A用量增长而增大。由极差R可知，四因素对水泥净浆初始流动度影响均较明显，影响限度从大到小依次为AA、AS、。较佳合成配方为:MS:AA:PA（摩尔)=（0.51.5):5.0（.1.5)，AP用量5。图2为四因素在三水平下所合成的聚羧酸减水剂JH3对水泥净浆流动度经时损失的影响
8、。由图2可知,MAS用量对水泥净浆初始流动度的影响不大,但增大AS用量有助于水泥净浆流动度的保持,AS用量取1.5ol为宜;AA用量为5.7.0时对水泥净浆初始流动度影响不大，但AA用量过大不利于水泥净浆流动度的保持，AA用量在3.00mol时的水泥净浆经时损失基本接近,用量取5.0m为宜；用量对水泥净浆初始流动度的影响相差不大,PA用量为1.25mo和1.5mol时对水泥净浆的流动度保持较好，用量取.251mol为宜;AS用量为15%时，水泥净浆的初始流动度大，经时损失小。 综合前述,可得出聚羧酸减水剂JH2的最佳合成配方与H9的相似。22.3 聚羧酸减水剂JH3合成配方的拟定 由表4可知，
9、四因素在所设计的三水平下合成的聚羧酸减水剂H35掺入水泥净浆中,所测水泥净浆的初始流动度相差不大。从极差R可知,合成JH35时各因素对水泥净浆初始流动度的影响均不及合成H9和JH23时明显,影响限度稍大的为A的用量。图3为四因素在三水平下所合成的JH35对水泥净浆流动度经时损失的影响。 由图3可知，MAS用量对水泥净浆初始流动度及流动度经时损失的影响均不大,MAS用量可取.1.o;AA用量过少，初始流动度小,A用量过大,流动度经时损失大，A用量以50ol为宜；P用量对水泥净浆的初始流动度的影响不大,PA用量为.00m时，在经时0min前的流动度明显高于用量为25和1.5mol时的流动度，而PA
10、用量为.5ol时的经时流动度始终不小于用量为1.5mol时的流动度,因此用量A可取1.2515mol；AP用量为时,初始流动度大,且流动度经时损失小，A 取%为宜。 综合前述,聚羧酸减水剂JH35的最佳合成配方为：:A:PA（摩尔）=10：50:.,APS用量为1。 2.3 采用最佳配方合成的减水剂对水泥净浆流动度的影响减水剂对水泥颗粒的分散作用与其分子构造及形态有关，水泥净浆的流动度经时损失重要与水泥粒子表面减水剂分子吸附层的立体斥力有关。对于该聚羧酸减水剂，水泥净浆分散性保持的机理还在于减水剂分子中聚醚侧链以酯键的形式与主链连接，在碱性环境中发生分解,缓慢释放羧基，二次补充作用于水泥粒子间
11、的静电斥力，使水泥净浆流动度的损失得到有效控制。聚羧酸减水剂JH9、JH23、H5的侧链长度不同,空间位阻效应不同,对水泥净浆分散性及分散保持性也就不同。图4为J9、JH23、JH35在不同掺量时对水泥净浆初始流动度的影响。图5为掺JH9、JH23、J35( 掺量均为水泥质量的5%)对水泥净浆流动度经时损失的影响。由图4可知，不同侧链长度的聚羧酸减水剂H、H3、H5在不同掺量下对水泥净浆初始流动度影响相差不大。 由图5可知,掺聚羧酸减水剂JH23、J5的水泥净浆的经时损失小，尤以H聚羧酸减水剂为佳；而掺H的水泥净浆流动度经时损失大。可见侧链较长的聚羧酸减水剂对水泥净浆的流动度保持有利。这是由于
12、多羧酸系共聚物为梳形柔性吸附，其疏水基团吸附在水泥颗粒表面,聚醚侧链向外伸展,侧链较长的聚羧酸减水剂的空间位阻比侧链较短的聚羧酸减水剂的大，同步由于聚羧酸减水剂中的侧链以酯键的形式与主链连接,在碱性环境中发生缓慢分解而释放羧基，侧链较长的聚羧酸减水剂羧基释放时间相对较长，从而使流动度经时损失小,有助于流动度保持。 3结论(1）尽管磺酸基具有较强的吸附能力和分散性，具有较强的表面活性，有助于减水剂分子在水泥颗粒上吸附，提高动电位，但用量越多,对水泥颗粒的分散性并非越大。 (2)AA用量较大时对提高水泥净浆的分散性有利,但对分散性的保持不利。(3）引起剂过硫酸铵用量过大,对水泥净浆的分散性及分散性的保持不利。这是由于引起剂用量愈大,减水剂分子量愈小，分子链愈短。短的分子链对水泥净浆分散性及分散性保持不利。(4）用量较大时,对水泥净浆的初始流动度不利,但有助于流动度保持。 （5）合成不同侧链长度的聚羧酸减水剂,其最佳配比不尽相似。对于聚羧酸减水剂H9 和JH23其最佳配比为：S:AA:A(摩尔）.:.5,AS用量为5；JH35的最佳配比为AS：A：PA（摩尔)=1.0：50：1.0，PS用量为1。 (）在最佳配比下合成的JH3、J35聚羧酸减水剂有较好的初始流动度且流动度经时损失小,尤以3为佳。聚羧酸减水剂JH9的经时损失大。
