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1、水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属铜（II）配合物的合成一 实验目的1 掌握水杨醛缩乙二胺 Schiff 碱合成的基本原理和方法2 复习回流、重结晶、热过滤、洗涤等基本操作方法3 掌握磁力搅拌器的使用方法二 实验原理水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。由水杨醛及其衍生物与胺类化 合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、 腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。本文对回流条件 下双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及金属铜（II）配合物的合成进行了研究。Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重
2、要作用，其反应机理如下图：本实验采用水杨醛和乙二胺在50C的条件下用回流法制备相应的Schiff碱配体L,反应方程式如下所示：席夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的 氧（0）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置 存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。H、cOHM2+CHM2+为金属离子（M2+分别为Cu2+、Zn2+、Ni2+等离子）二 仪器和药品1 仪器100ml 三口烧瓶 恒压滴液漏斗 磁力搅拌器 玻璃塞 抽滤瓶 烧杯2药品水杨醛（相对分子质量122.12，密度1.17g/cm30）乙二胺（相对分子质量60.10,密度（
3、0.90g/cm30）无水乙醇硫酸铜三 实验步骤1希夫碱配体（L）的合成步骤移取10.4ml （0.1mol）的水杨醛与25 ml的无水乙醇溶于三口瓶中，再量 取3.6ml （0.05mol）的乙二胺与15ml的无水乙醇于烧杯中搅拌溶解。将三口瓶 固定在搅拌器上，开启仪器，将乙二胺的无水乙醇溶液逐滴滴加到三口瓶中，恒 温55C反应1小时。反应结束。抽滤得黄色的固体，干燥称重并计算产率。反 应装置图如下：2 配体 L 与硫酸镍的反应步骤称取2.5g (O.Olmol)的配体L,与20 ml的无水乙醇混合溶解于三口瓶中， 在称取2.5g (O.Olmo 1)的硫酸铜溶解于10 ml的水中，将三口瓶固定在搅拌器 上，设定温度为55C。，开启仪器，将硫酸铜溶液逐滴滴加到三口瓶中，反应1 小时。反应结束后抽滤并用乙醇水溶液洗涤，得墨绿色固体，干燥称重并计算产 率。
