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1、细心整理气相色谱法测定苯纯度1 方法概要确定量的内标物参与样品，混合后注入色谱仪，各杂质峰和样品峰通过积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的。2 分析仪器2.1 色谱仪2.2毛细管柱：聚乙烯乙二醇50m0.32mm0.25m2.3 微量注射器：10 , 100L容量。3 试剂和材料3.1 载气：色谱级氦气。3.2苯：99.99 wt%3.3内标物：正壬烷；99 wt%3.4包括甲苯、乙苯、环己胺、1，4-二氧杂环乙烷；99 wt%表1仪器操作条件进样器 200检测器 250柱温 恒定在70载气 氦气载气直线流速 22c
2、m/s分流比 200:1进样量 0.5L4 校准注入0.5L的含内标物的标样至色谱中，按下式计算相对响应因子RRF：RRFi=(As)(Ci)/(Cs)(Ai)式中：RRFi杂质的相对响应因子；As内标物峰面积；Ci杂质的峰面积；Cs通过9.4计算得到的内标物质理百分比浓度；Ai通过9.3计算得到扔杂质的质量百分比浓度。表2校正标准溶液，克苯 99.0000甲苯 0.0500环己胺 0.0500乙苯 0.05001，4-二氧杂环乙烷 0.02005 操作步骤5.1 在50mL的容量瓶中，参与50L的正壬烷内标物，用样品稀释至刻度。5.2 注入0.5L的样品溶液至色谱中。5.3 除苯峰外，对全部
3、的峰进展积分，将全部非芳香族碎片峰总计于nC9峰，使其代表单一组成信号峰，看图1色谱图。6 计算6.1按下式计算出各杂质的质量百分比浓度：Ci=AiRRFiCi/As6.2按下式计算苯的纯度：苯，wt%=100.00CtCt全部杂质的总浓度，wt%。东莞德信诚精品培训课程(局部)(点击课程名称翻开课程详细介绍) 内审员系列培训课程查看详情 A01 ISO9001:2008内审员培训班(ISO9001内审员)A02 ISO14001:2004内审员培训班A03 ISO/TS16949:2009内审员培训A04 OHSAS18001:2007标准理解及内审员培训A05 IECQ-HSPM QC08
4、0000内审员培训A06 ISO13485:2003医疗器械质量体系内审员培训A07 SA8000社会责任内审员培训(SA8000内审员)A08 ICTI玩具商业行为守那么内审员培训班A09 ISO14064:2006内审员培训班A10 GB/T23331-2009能源管理体系内审员培训A15 量规仪器校验与管理实务课程(仪校员培训 内校员培训)A16 ISO管理代表及体系推行专员训练营A17 ISO文控员培训/文管员培训实务课程A18 优秀管理者代表训练营 (MR管理代表训练) JIT精益生产现场管理系列课程查看详情 P01 JIT精益生产与现场改善培训班P02 生产合理化改善-IE工业工程
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7、03 品质工程师(QE质量工程师)实务培训班Q02 品质主管训练营(品质经理人训练)Q01 精彩品质检验员QC培训班Q13 品管常用工具QC七大手法培训(旧QC7培训)Q14 新QC七大手法实战培训(新QC7培训)Q04 QCC品管圈活动训练课程 (QCC培训) 节能环保平安EHS公开课程查看详情 E01 节约能源管理培训(节能降耗培训)E03 GBT23331-2009能源管理体系学问培训(GBT23331标准理解)A18 ISO50001能源管理体系内审员培训(ISO50001内审员)A12 ISO9000/ISO14000一体化内审员培训班A13 ISO14001/OHSAS18001体
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9、)A09 ISO14001:2004内审员培训班A10 ISO/TS16949:2009内审员培训A19 ISO10015培训管理体系标准理解与实施培训东莞德信诚公开课培训准备 培训报名表下载 7精确度7.1 精确度：同一分析员重复做两次试验得到一样的结果是可信的，除非结果偏差大于表3在所列的数据。7.2 再现性：在两个不同的试验室得到一样的结果是可信的，除非结果偏差大于表3中所列的数据。7.3 偏差：因为没有涉及有关此试验的有效认可材料，因此该报告没有偏差报告。表3 苯纯度测定的精细度及再现性 含量(mg/kg)组分 平均含量 精细度 再现性非芳烃 22 19 20 737 70 184甲苯 14 2 6116 4 54乙苯 14 3 7121 7 14n-二甲苯 13 3 5110 5 16o-二甲苯 44 5 9162 9 17p-二甲苯 14 5 1889 7 81，4-二氧杂环乙烷 10 2.3 4.85 1.9 2.5100 3.0 9.0苯wt % 99.87 0.01 0.02799.99 0.002 0.004
