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1、国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库仪器分析教案技能点 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制2及最大吸收波长的确定学时 2学时教学 内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学 重点吸收工作曲线绘制教学难占吸收工作曲线绘制参考 资料仪器分析(第二版)中国环境出版社 仪器分析技术 华中科技大学出版社 现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO试剂中常含有少量的MnO和其它杂质，咼锰酸钾在制备和贮存过程42中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO-反应而4析出MnO(OH)沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱
2、等外界条件的改变均会促进KMnO24的分解，因此KMnO标准溶液不能直接配制。4为了配制较稳定的KMnO溶液，常采用下列措施：4(1) 称取稍多于理论量的KMnO溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。4(2) 将配制好的KMnO溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置234天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。(3) 用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。(4) 将过滤后的KMnO溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。如4需要浓度较稀的KMnO溶液，可用蒸馏水将KMnO稀释和标定后使用，但不44宜长期贮存。标定KMnO标准溶液的基准物很多，如NaCO、As O、HCO2H O铁丝4224
3、232242等。其中以Na CO较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。NaC O在224224国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库105110C烘干2h后冷却，即可。 在HSO溶液中，MnO-与CO-的反应如下：2442 42 MnO - + 5 CO- +16H+=2Mn2+ + 10CO t + 8H O42 422为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：(1) 温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至7085C时进行滴定。但温度过高，若高于90C，会使部分HCO发生分解：22 4HCO CO + CO + HO22 422(2 )酸度：酸度过
4、低，KMnO易分解为MnO;酸度过高，会促使H C O分解，一般滴4222 4定开始时的酸度应控制在0.5lmol/L。(3) 滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO溶液来不及与4C O -反应，即在热的酸性溶液中发生分解反应。2 4(4) 催化剂：开始加入的几滴KMnO溶液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+的生成，4反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO作为催化剂。4(5) 指示剂 KMnO自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至40.002mol/LKMnO溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1, 10-邻二氮非-Fe2+等4指示剂来确定终点。(6) 滴定终点
5、用KMnO溶液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这4是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO-还原，使溶液的分红色逐渐消失。4所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.51min内不褪色，就可认为已经达到滴定 终点。二、高锰酸钾溶液配制1、配制过程(1) KMnO标准溶液(0.02mol/L)的配制：称取KMnO 1.4g，溶于400ml44新煮沸放冷的蒸馏水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置714天，用垂熔玻璃漏斗,国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库存于另一棕色玻璃瓶中。(2) KMnO标准溶液(0.02mol/L)的标定：精密称取在105C干燥至恒4重的基准物NaC O约0.
6、17g,置锥形瓶中，加入新鲜蒸馏水50ml加热使溶解，加入2243mol/LH SO 15ml，摇匀，水浴加热至约75C，逐渐缓慢加入数滴KMnO标准溶液，并244充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。当滴定终了时，溶液温度不低于55C。四、结果计算M =134.00Na2C2O42、实验注意事项(1) 滴定完成时，溶液温度应不低于55C，否则反应速度慢而影响终点的观察 与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免HCO分解。22 4(2) 开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了 Mn2+后，由于Mn2
7、+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnO在热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应物浓度降低，反4 应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。(3) KMnO溶液受热或受光照将发生分解：4分解产物MnO会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷2暗处保存。(4) KMnO在酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置4时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而逐渐褪色。三、KMnO溶液吸收曲线的制作4用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液
8、KMnO浓度分别为0.0002molL-l、40.0004mol L-l、0.0006mol L-1 (根据实际结果进行计算)。将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在440580nm波长范围内，每隔国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。在坐标纸上， 以波长入为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和入关系的吸收曲线。从吸收曲线上 选择最大吸收波长入max，并观察不同浓度KMnO4溶液的入max和吸收曲线的变化规律。4、绘制不同浓度的高锰酸钾溶液的工作曲线实验结论：(1) 同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为 最大吸收波长入max(2) 不同浓度的KMnO4溶液的光吸收曲线形状相似，其最大吸收波长不变；(3) 同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液的浓度的增加而 增大。这个特性可作为物质定量分析的依据。在测定时，只有在入max处测定吸光度, 其灵敏度最高。因此，吸收曲线是吸光光度法中选择测量波长的依据。
