甲醇定性分析

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1、近代有机分析实验讲义授课教授：曾志教授 授课地点：理一栋213 授课时间：每周五下午2点（9月19日开始）实验一：气相色谱仪的硬件与软件操作一、实验目的1. 安全教育；2. 气相色谱仪的硬件操作及软件操作；3. 了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。二、实验原理气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，仪器型号繁多，但总的说来，其基本 结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、检测系统以及 数据处理系统构成。气象色谱仪利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的 分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行时，组分就在其中的两相 中进行反复多次的分配，由于固定相各

2、个组分的吸附和溶解能力不同，因此各组 分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，是彼此分离，顺序离开色 谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经 过放大后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据保留时间，便可 进行定性分析。三、实验仪器与试剂仪器:GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵；SPN-300氮气发生器;SPH-300 氢气发生器；微量进样器（1pL）；容量瓶；毛细管色谱柱（SPB-5 30.0mX0.32mm X0.25um）；试剂：甲醇（AR）四、实验步骤1. 开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器（注意排气，逆时针旋转松开氮

3、气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4 M pa后 顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝），氢气发生器。然后打开GC GC-2010气 相色谱仪开关“POWER”由“0”至-”（见图）最后打开电脑上的工作站。2.点击工作站桌面GC Real Time Analysis,长声蜂鸣表示联机成功。3.在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置：选择“仪 器参数”并设置进样器温度150 C、检测器温度200 C、柱温为70C （保留时间5 min）、停止时间5 min、分流比为50（分流比过大，超出压力范围。则机 器显示错误CAR1 pri

4、mary pressure out of range。因此只能调为50）、尾吹流量 30 mL /min、氢气流量 30mL/min,空气流量 300 mL /min。氏,船辑1侬舞I - Adin） - 敏据采集无标题.gc小丈件）编辑但）视图史）方法役黑d）数据采集Q）数据分析）工具始窗口地）帮助但）口回画停旧I昌|湖剽FElall woTv指针:0. OOinin DP V色谐C斜率测定|土零点调节|9。快照 |-807040302010口选择流ES G流路1C流路2分析fftli： 10.00 min呵SFL1 |境柱箱|回FIB1 |国富规参数|温度：回P进样方式：|分流二J进样时间

5、:|Too分载气：氮气/空气 一 控制方式：|O3压方；|34.8kPa总流星；|28.2mL/min柱流星：|0.97mL/min.线速度：|19. 1cm/sec吹扫流星；|30mL/min分流比；困5-色谙柱（spb-5 ）长度：30. 0 m内径；Q. 32 nrn高级.膜厚：0.25 RmNUM“开始 网路工具偕 啊GC2010操作规程-. 哪GC实时分析1（.g16:044. 设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱 箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准 备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输

6、入“样品名称”和“数 据文件”（注意输入名称的上下对应）。单击“文件夹”按钮图标，在“查找范围”中 选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注 射样品液（0.01pL）。五、数据软件处理1.单次数据分析1.1在桌面双击“GC Post Run Analysis，点击确定按钮后，在“文件夹目录中” 选中该样品记录双击鼠标，打开保存的路径，找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小 按钮，调试图谱中的色谱峰全部完整显示在方框内。1.2在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”中选择“展开色谱” 根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击。确定用鼠标点击编辑”可根据

7、需要选择改变“积分”中的“最小峰面积/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项 参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰面积”值比较快捷方便。 然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“面积归一法”，然后点击查看。复制谱图 到Word文档，在谱图中点击鼠标右键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全 选，然后鼠标右键复制表格到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”一“表格” 一“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各 峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。2. 多组数据进行比较2.1同样方式，在桌面双击“GC Post Run A

8、nalysis”，点击确定按钮后。先找到所 需要对比的多组数据保存路径，选定打开。2.2可以选中想要平移的谱线根据需要选择右上方的五组箭头按钮以及数字按钮，进行上下平移，可以使两组数据对比更显著。复制谱图到Word文档，在谱 图中点击鼠标右键选择“复制”复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复 制表格到剪板”。在Word文档中全选表格内容，单击“插入”一“表格”一“插 入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档，打印出来，观察记录的各峰保留 时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。保存Word文档。六、关机分析结束后，选择“仪器参数”进样器温度80C；检测器温度80 C、柱温为40C， 点击“下载参数”，待检测器、进样口、柱箱温度均降至至少80C以下时，方可点 击关闭系统 ，关闭工作站、GC电源和载气气源。