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1、中国石油大学 近代物理实验 实验报告 成 绩： 班级： 姓名： 同组者： 教师： 实验7-2 射频法测电子自旋共振实验【实验目的】1、 了解电子自旋共振理论。2、 掌握电子自旋共振的实验方法。3、 测定DPPH自由基中电子的g因子和共线宽度。【实验原理】1、电子自旋共振基础原子中的电子在沿轨道运动的同时具有自旋，其自旋角动量为 （7-2-1）其中S是电子自旋量子数，。电子的自旋角动量与自旋磁矩间的关系为 （7-2-2）其中：为电子质量；，称为玻尔磁子；g为电子的朗德因子，具体表示为 （7-2-3）J和L为原子的总角动量量子数和轨道角动量量子数，。对于单电子原子，原子的角动量和磁矩由单个电子决定
2、；对于多电子原子，原子的角动量和磁矩由价电子决定。含有单电子或未偶电子的原子处于基态时，L=0，J=S=1/2，即原子的角动量和磁矩等价于单个电子的自旋角动量和自旋磁矩。设为电子的旋磁比，则 （7-2-4）电子自旋磁矩在外磁场B（z轴方向）的作用下，会发生进动，进动角频率为 （7-2-5）由于电子的自旋角动量的空间取向是量子化的，在z方向上只能取 （）m表示电子的磁量子数，由于S=1/2，所以m可取1/2。电子的磁矩与外磁场B的相互作用能为 （7-2-6）相邻塞曼能级间的能量差为 （7-2-7）如果在垂直于B的平面内加横向电磁波，并且横向电磁波的量子能量正好与E相等时，即满足电子自旋共振条件时
3、，则电子将吸收此旋转磁场的能量，实现能级间的跃迁，即发生电子自旋共振。2、实验装置及原理射频段的电子自旋共振实验装置及仪器如图7-2-1所示，为了实验方便，图7-2-2给出了DS1型（中山大学）电子自旋共振仪控制面板和接线方式。从图中可以看到，外磁场B0由亥姆霍兹螺线管（稳恒磁场线圈）产生，稳恒磁场线圈与扫场线圈结合在一起。稳恒磁场线圈的轴线中心处垂直放置射频线圈，产生旋转磁场。图7-2-1 射频段电子自旋共振实验装置框图图7-2-2 DS1型电子自旋共振仪面板和接线图图7-2-3 DPPH的结构样品就放在射频线圈内。本实验用的样品是含有自由基的有机物DPPH，因为它有非常强的共振吸收，即使只
4、有几毫特的磁场（对应的几十兆赫的射频波段），也能观察到明显的共振吸收信号，因此将它作为电子自旋共振实验的一种标准样品。其分子式为，结构式如图7-2-3所示。它的一个氮原子上有一个未成对的电子，构成有机自由基，实验表明，自由基的 g值（公认的DPPH的g值为2.0038）十分接近自由电子的g值（2.0023）。稳恒磁场线圈轴线中心处的磁感应强度可以根据线圈中的电流I（通过磁场调节旋钮控制并由电流表检测）和线圈参数得到，公式为 （7-2-8）其中，为真空磁导率；N、L和D分别为线圈匝数、线圈长度和线圈直径。同核磁共振实验一样，为了提高信噪比，并获得稳定的共振信号，也要在稳恒磁场B0上加一个交变低频
5、调制磁场（即扫描磁场，），其由扫场线圈产生，频率是50Hz，幅度可由扫场调节旋钮控制。这样，样品所在的实际磁场应为，这个周期变化的磁场将引起相应的进动角频率也周期性地变化。如果旋转磁场的角频率为，则当扫过所对应的共振磁场时，就会发生共振。发生共振时，样品从旋转磁场中吸收能量，导致射频线圈品质因数的改变，从而形成共振信号，由检波器检测并输出给示波器显示。用内扫法在示波器上观察到的共振信号如图7-2-4所示，从中可以看出不同形状的共振信号与调制磁场幅度及相位间的关系。很明显，图7-2-4（c）表示的共振信号是最有价值的，此时调制磁场，只要计算出B0，测量出共振角频率，就可以根据（7-2-7）式计算
6、旋磁比和朗德因子g。图7-2-4 射频段电子自旋共振信号（内扫法）图7-2-5 共振信号的李萨如图形如果将调制信号也输出至示波器作为横扫描信号（移相法），则可以在示波器上观察到共振信号的李萨如图形，如图7-2-5所示。【实验装置】电子自旋共振实验装置包括永磁铁（或电磁铁）、扫场电源和扫场线圈、边限振荡器、检波器、探头及样品、移相器、频率计、示波器等。【实验内容】（1）首先调节稳恒磁场线圈电流为最小，打开电源，预热15分钟，然后分别用内扫法和移相法观察DPPH的共振信号，了解仪器的工作原理，掌握操作方法。（2）测出边限振荡器的频率范围，利用（7-2-5）式和（7-2-8）式计算所需电流范围。对于
7、电子，已知。（3）测定DPPH样品的朗德因子g（内扫法）选择5个频率，在不同的磁场方向，分别调节稳恒磁场线圈中电流大小，在示波器上观察到如图7-2-4（c）所示的等间隔的共振信号，记录此时电流，依据（7-2-7）式和（7-2-8）式，采用合理的处理方法，求取DPPH样品的朗德因子g，并与公认值或由（7-2-3）式所得的理论值进行比较，计算相对不确定度，分析误差产生的原因。实验中，要认真体会和分析地磁场对测量的影响。在改变磁场方向时，必须先调节稳恒磁场线圈电流为最小，以免造成仪器损坏。（4）分别用内扫法和移相法测量调制磁场幅度调制磁场幅度可表示为： （7-2-9）在内扫法中，I1对应共振信号刚出
8、现时的稳恒磁场线圈电流，即图7-2-4（a）中各峰刚开始分裂时对应的稳恒磁场线圈电流，而I2则对应图7-2-4（c）中相邻共振信号合二为一刚消失时的稳恒磁场线圈电流。而在移相法中，I1和I2则分别对应于共振信号居于示波器扫描线左端和右端的稳恒磁场线圈电流。（5）分别用内扫法和移相法测量共振谱线宽度与横向弛豫时间在内扫法中，共振谱线宽度可表示为： （7-2-10）式中、分别为调制磁场的角频率和频率，为示波器上用时间表示的共振信号半高宽度。而在移相法中，共振谱线宽度可从图7-2-5所示的共振信号中，根据按比例直接得到。有了共振谱线宽度，即可得横向弛豫时间为 （7-2-11）【注意事项】 关闭电源前
9、，应将耿氏二极管及变容二极管工作电压慢慢降为零。【数据记录与处理】1、 测出边限振荡器的频率范围并计算所需电流范围。 表1变限振荡器频率范围测量表 最小值MHz24.89398824.894060 24.853565平均24.880538 最大值MHz26.371800 26.371770 26.37178926.371786 由公式带入N=454匝，L=99mm，D=54mm并且带入B0上下限 可以计算出Imin= 0.1757A Imax=0.1862A 所以电流范围是0.1760.186A2、 测定DPPH的朗德因子g（内扫法）。 表2 内扫法测量DPPH的朗德因子实验数据记录表I/Af
10、/MHz磁场方向1234524.98004向上0.1550.1550.1560.1550.156向下0.2050.2050.2040.2040.20525.187229向上0.1590.160 0.1590.1590.160 向下0.2060.2070.2060.2060.20525.446494向上0.1610.160 0.1610.1610.160 向下0.210 0.2110.210 0.2110.210 25.747724向上0.1640.1630.1640.1630.164向下0.2120.2130.2130.2120.21326.282075向上0.1680.1690.1680.1
11、680.169向下0.2140.2140.2130.2140.213 求朗德因子g根据公式先求出B。根据公式 计算频率为24.98004时I=(0.155+0.155+0.156+0.155+0.156+0.205+0.205+0.204+0.204+0.205)/10=0.180A N=454匝，L=99mm，D=54mm 将以上数据带入后可求得B0=9.106104T 由， ， ，可以得到 g1=hf(BB)=4.136101524.97804106(5.7881059.106104) =1.960Hz.s 同理可得g2=1.944 Hz.s， g3=1.968 Hz.s ，g4=1.97
12、0 Hz.s，g5=1.974 Hz.s求平均值g=（g1+g2+g3+g4+g5）/5=(1.960Hz.s+1.944 Hz.s+1.968 Hz.s+1.970 Hz.s+1.974 Hz.s) /5 =1.964 实验材料的朗德因子为2.038 相对误差E=(2.0381.964) /2.038100%=3.6% 实验误差很小，说明这实验在误差允许的范围内，该实验的数据与结论是正确的。3、 分别用内扫法和移相法测量调制磁场幅度Bm。 表3 内扫法测量调制磁场幅度数据记录表0.2890.2880.2890.2890.2880.1130.1140.1130.1130.114 表4 移相法测
13、量调制磁场幅度数据记录表0.1130.1120.1130.1130.1140.2870.2870.2870.2880.287 4、分别用内扫法和移相法测量共振谱线宽度和横向弛豫时间。表5 测量共振谱线宽带与横向弛豫时间移相法/Bm1.50/3.621.50/3.611.49/3.591.58/3.601.50/3.61内扫法/ms1.301.351.301.351.32 内扫法： 共振谱线宽带 横向弛豫时间 移相法： 共振谱线宽带 横向弛豫时间 【思考题】（1）简要叙述射频段电子自旋共振的实现方法。 答：样品在射频线圈中产生能级分裂然后在稳恒磁场提供的能量下产生进动角动量通过变限振荡器和示波器的信号转换就可以看到共振信号（2）为什么在电子自旋共振实验中必须考虑地磁场的影响。而核磁共振实验中则不需要？ 因为在自旋共振中磁场的大小很小从而地磁场的影响就很大所
