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1、第四章甲醇分析 一 甲醇产品技术标准1 适用范围与引用标准本规程引自GB338-2004，适用于以煤、焦油、天然气、轻油、重油为原料合成的工业甲醇。2 指标2.1 工业用甲醇为无异臭味，无色透明液体，无可见杂质。2.2 工业用甲醇应符合表41中所示的技术要求。表41中华人民共和国国家标准工业甲醇（GB338-2004）项目指标优等品一等品合格品色度/Hazen单位（钼钴色号） 510密度（20），g/cm30.7910.7920.7910.793沸程（0，101325Pa，在64.065.5范围内，包括64.60.1）， 0.81.01.5高锰酸钾试验，min 503020水混溶性试验通过试验
2、（1+3）通过试验（1+9）水的质量分数，% 0.100.15酸的质量分数（以HCOOH计），% 或碱的质量分数（以NH3计），% 0.00150.00300.00500.00020.00080.0015羰基化合物含量（以HCHO计），% 0.0020.0050.010蒸发残渣量，% 0.0010.0030.005硫酸洗涤试验/ Hazen单位（钼钴色号）50乙醇的质量分数，%供需双方协商二 定量分析1 色度的测定引用标准：GB/T31431.1 分析原理试样的颜色与标准铂钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂钴）颜色单位表示结果。Hazen（铂钴）颜色单位即：每升溶液含1mg铂（以氯铂酸
3、计）及2mg六水合氯化钴的铂-钴溶液的颜色。1.2 仪器1.2.1 分光光度计。1.2.2 纳氏比色管：50或100mL，在底部以上100mm处有刻度标记。1.2.3 比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。1.3 试剂1.3.1 六水合氯化钴(CoCl26H2O)：分析纯。1.3.2 盐酸：分析纯。1.3.3 氯铂酸(H2PtCl6)：分析纯。1.3.4 氯铂酸钾(K2PtCl6)：分析纯。1.4 准备工作1.4.1 标准铂钴对比溶液的配制在10个500mL及14个250mL的两组容量瓶中，分别加入如表42所示体积的标准比色母液，用蒸馏水稀释到刻线并混
4、匀。表42500mL容量瓶250mL容量瓶标准比色母液的体积相应颜色标准比色母液的体积相应颜色mLHazen单位铂-钴号mLHazen单位铂-钴号30605535701010408015154590202050100252562.5125303075150353587.51754040100200454512525050501503001753502004002254501.4.3 贮存稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，可以保存1个月，但最好使用新鲜配制的。1.5 试验步骤1.5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样，使注满到刻线处，同样向另一支纳氏比色管中注入具有类似颜色的标准铂-钴
5、对比溶液，注满到刻线处。1.5.2 比较试样与标准铂钴对比溶液的颜色，比色时在日光或日光灯照射下，正对白色背景，从上往下观察，避免侧面观察，提出接近的颜色。1.6 结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂钴）颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂钴色号，并描述观察到的颜色。2 密度的测定（密度计法）引用标准：GB/T447219842.1 分析原理由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。2.2 仪器2.2.1 密度计：分刻度为0.001g/cm3。示值范围0.7500.800g/cm32.2.
6、2 恒温水浴：温度控制在（200.1）。2.3 操作步骤2.3.1 在恒温（20）下的测定将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过23分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20试样的密度。2.3.2 在常温下的测定将待测试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，然后把清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的
7、部分所沾液体不得超过23分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为常温下试样的密度。2.4 试验结果2.4.1 常温t()下测定试样的密度t(g/cm3)按下式计算：t=t+at（20-t）式中：t试样在t()时密度计的读数值，g/cm3； a密度计的玻璃膨胀系数，一般为0.000025； 20密度计的标准温度，； t测定时的温度，。2.4.2 常温t()下试样的密度换算为20时的密度。20g/cm3按下式计算：20=t+(t-20)式中：试样密度的温度校正系数，在1535的范围内，试样密度的温度校正系数为0.00093g/cm3.。2.
8、5 允许差测定结果为两次测定值的平均值，两次测定值的差值不大于0.0005g/cm3。3 沸程的测定3.1 适用范围与引用标准本规程适用于常压下沸点在30300，并在蒸馏过程中能保持化学稳定的有机液体（如烃、酯、醇、酮、醚及类似的有机化合物）。引用标准：GB/T753420043.2 定义3.2.1 初馏点：在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液从冷凝管末端滴下时观察到的瞬间温度，以表示（必要时进行校正）。3.2.2 干点：在标准条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发时观察到的瞬间温度，以表示。忽略不计蒸馏瓶壁和温度计上的任何液体（必要时进行校正）。3.2.3 沸程：初馏点与干点间的温度间隔，以表示。3
9、.2.4 终点，终馏点：在标准条件下蒸馏，蒸馏进行到最后阶段观察到的最高温度（必要时进行校正）。3.3 分析原理在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏，从温度计上读取初馏点和干点的视温度值，收集冷凝液，并根据所得数据，通过计算得到被测试样的沸程。3.4 装置3.4.1 蒸馏烧瓶硼硅酸盐玻璃制成的，有效容积为100mL，如图41所示。注：为防止在新烧瓶中的液体过热现象，可在烧瓶的底部放少量酒石酸，经加热分解生成碳沉积在烧瓶底部，再将烧瓶用水冲洗，用丙酮淋洗、干燥备用。3.4.2 温度计棒状水银-玻璃型，充氮、搪瓷衬底，示值范围为5070，总长3955mm、直径6.07.0mm。若采用全浸式温度计
10、，分刻度为0.1或0.2，并应采用辅助温度计对主温度计在蒸馏过程中露出塞上部分的水银柱进行校正。辅助温度计一般为棒状水银-玻璃型，温度范围：050，分刻度为1。见图42.3.4.3 接收器无塞量筒，容量为100mL，分刻度1mL。 图41蒸馏烧瓶 图42 温度计3.4.4 冷凝器3.4.4.1 硼硅酸盐玻璃冷凝器，如图43（a）所示。 冷凝器内管：内径（14.01.0）mm；壁厚（1.01.5）mm；直管部分长（60010）mm；尾部弯管长（555）mm；弯管角度973；冷凝器水夹套长度（45010）mm；水夹套外径（353）mm。3.4.4.2 石油馏程测定器中的冷凝器，如图43（b）所示。
11、1冷凝管；2冷凝器；3进水支管；4出水支管图43（a）玻璃冷凝器 图43（b）石油用冷凝器3.4.5 热源一般用可调节的煤气灯，测低沸点物质时，可用酒精灯代替，火焰的高度及与蒸馏瓶底的距离由流速决定，且火焰不得与瓶底接触。注：窄沸程的样品（低于2）尽量不用电加热器，因为热幅射作用，使干点失真（偏高）3.4.5 通风罩和耐热隔板使用煤气灯的通风罩截面呈矩形，上顶和下底均开口，用0.7mm厚的金属板制成，如图44。侧面正视图 前面正视图图44 通风罩通风罩中水平支撑两块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔，上块孔径为50mm(当用电炉加热时，较低沸点的样品可用30mm孔径的石棉板)。下块孔径
12、为110mm，两孔在同一圆心上，耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合，确保热源产生的热量不从四边散发出来。石棉耐热隔板也可用陶瓷架和陶瓷板代替。当使用电加热器时，可用一个厚度为（36）mm、中心孔直径为32mm或38mm、边长为150mm的正方形陶瓷板，直接放在电加热器上。当使用电加热器时，通风罩下部可用调节支架来调节，使加热器适合蒸馏烧瓶的高度。3.4.7 气压计福廷式，动槽水银气压计。精度为0.1kPa。3.5 安全和预防措施3.5.1 某些溶剂和化学中间体，特别是醚类和不饱和化合物，在存放过程中可能产生过氧化物。当蒸馏这些化学品时，特别是在接近干点时，这些过氧 化物可能存在爆炸的危险。如有必
13、要，应预先进行过氧化物的试验，或采取适当的预防措施。注：过氧化物试验 ：在与试样等体积的预先加入100g碘化钠或碘化钾的冰乙酸中加入0.51mL被测试样，出现黄色，表示试样中有低浓度的过氧化物，出现棕色，表示试样中有较高浓度的过氧化物。3.5.2 绝大多数有机溶剂和化学中间体都会燃烧，蒸馏时可能着火，应采取预防措施。如检查烧瓶是否有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。应有足够的通风措施，使在蒸馏装置周围溶剂的蒸汽浓度低于爆炸极限，并且在整个工作区域内的溶剂蒸汽浓度低于阈值。3.5 装置的组装与实验准备蒸馏装置的组装如图45所示3.5.1 检查各部件的完好性和各连接处的严密性。用柔软不起毛的布清洁冷凝管并使其干燥。蒸馏瓶、酒精灯、应完好，耐热隔板应无裂纹，蒸馏瓶支管与冷凝管连接处及温度计塞子处应当严密。图45甲醇蒸馏装置组装图3.5.2 实验前用绸布擦试冷凝管内壁，除去残留物。接通冷凝器的进出口水管，使冷却水畅通，并按表43要求调节水温，使馏出液温度
