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1、实验2-2填充色谱柱的柱效测定实验者学号合作者一、目的要求（1）了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；（2）学习色谱柱的柱效测定方法；（3）掌握有效塔板数及有效塔板高度的计算方法。二、基本原理色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标，混合物能否在色谱 柱中得到分离，除取决于选择合适的固定相外，还与色谱操作条件及 色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下，色谱柱的 柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多， 或塔板高度愈小，色谱柱的分离效能愈好。是实际工作中，使用有效 塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示柱效更为准确，更能真实反应 色谱柱分离的好坏，它们的
2、计算公式为：n = 5.54（%）2 = 16（ 土 ）2有效YY12H 有效=L/ n 有效tR = tR- tM式中tR为组分的调整保留时间，tR为组分的保留时间，匕为空气的保 留时间，Y为色谱峰的峰底宽度，L为色谱柱的长度。由于各组分在固定相和流动相之间分配系数不同，因而同一色谱柱对各组分的柱效也不相同，所以在报告n有效寸，应注明对何种组分 而言。三、实验仪器和试样气相色谱仪、色谱柱、氮气钢瓶、皂膜流量计、微量进样器、甲苯和 邻二甲苯的混合试剂（1： 1）。四、实验条件（实验条件应根据使用的仪器种类及色谱柱条 件做相应调整）1、色谱柱2、流动相氢气3、 柱温110C4、气化温度150C5
3、、检测温度110C6、量程：检测器电流110mA7、进样量：4mL五、实验步骤1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，将 仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪上基线平直 时，即可进样。2、为测定死时间，吸取10U1空气进样，用色谱工作站或记录仪记录 空气的色谱数据。3、吸取4U1混合试样进样，用色谱工作站或记录仪记录色谱数据， 并重复两次。4、实验完成后，以乙醚抽洗微量进样器数次，按仪器操作步骤中的 有关细节关闭仪器。六、数据记录及处理柱长L=0.6m ,空气保留时间及死时间tM=0.093min保留时间tR起点时间落点时间123123123甲苯0.2820.2
4、220.2380.2150.1530.1900.6360.5140.612邻二甲苯0.7030.5230.5680.4700.3620.3900.9180.6930.7231、邻二甲苯tRi=0.703-0.093=0.61Yi=0.918-0.470=0.448所以 n 有效】=16(tR/Y2=21.786H 有效 j0.6/21.786=0.028同理计算得到n有效2=27.002H有效2=0.022n 有效 3 =32-555H 有效 3=0.018所以邻二甲苯的有效塔板数n =1/3(21.786+27.002+32.555)有效=27.114平均有效塔板高度H有效二1/3(0.02
5、8+0.022+0.018)=0.0232、甲苯tRi=0.282-0.093=0.189七=0.636-0.215=0.421tR，2=0-2220-093=0-129丫2 =0.514-0.153=.361tR，3=0-238-0093=0-145Y3 =0.612-0.190=0.422n 有效 j16 r/Y1) 2=3-225H 有效 1=L/ n 有效 1=0-6/3-225=0-186同理计算n 有效2=2.043H 有效 2=0-294n 有效 3=1889H 有效 3=0-318所以甲苯的平均有效塔板数n 有效二1/3 (3.225+2.043+1.889) =2.386平均有效塔板高度H有效二1/3(0.186+0.294+0.318)=0.266七、思考题以微量进样器进样时应注意什么？答：进样时进样口应垂直对准进样口，缓慢推进至底，迅速将样品推入，再迅速抽出进样器并尽快按钮开始分析。
