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1、色谱实验1气相色谱定性分析一、目的与要求掌握利用保留值随分子结构或性质变化的规律；进行GC碳数规律性测定，同时了解影响保留值的因素。二、预习要求1、预习气相色谱的分离基本原理；2、理解气相色谱分析保留值；3、理解GC碳数规律原理。三、实验原理在确定的色谱条件下，每种物质具有一定的保留值，这是色谱定性的重要依据。利用色谱定性分析往往需要标准物作对照，在没有标准物时，色谱的定性分析就比较困难，这就需要和其他方法配合进行分析。但在没有标准的情况下，利用保留值随分子结构或性质变化规律定性，也是色谱中常用的定位方法之一。同系物保留值的碳数规律性依据是：同系物调整保留时间的对数与碳原子数呈线形关系：lgt
2、R=An+C式中：n为同系物的碳原子数，A和C为与物质性质有关的常数。只要测定三个以上已知同系物的相对保留时间tR,由于n已知，即可作工作曲线，求出A、C。四、仪器与药品仪器：岛津气相色谱色谱柱：2mx4mm不锈钢柱；担体：101白色担体608固定液：15%DNP（邻苯二甲酸=壬硝）温度：柱箱100C，检测器130C、气化室130C衰减：8；量程：5；五、实验内容与步骤1、启动氢气发生器，调整载气流速为30ml/min；2、检查色谱仪器，应用气体检测器检测气路是否通畅，检查接口是否漏气；3、确认气相色谱气路正常后，启动计算机；启动色谱仪主机电源，设置仪器参数，调整柱箱100C，检测器130C、
3、气化室130C；4、打开控制软件，设置数据采集参数，设置文件名；5、待仪器稳定（基线平直），每次进样体积0.200.50微升，平行进样35次，测定已知样品（苯系物）的色谱峰高、空气死时间、样品保留时间，计算A、C;6、测定未知样品空气死时间、样品保留时间，每次进样体积0.200.50微升，平行进样35次，计算n值。六、数据记录和结果处理1、数据记录：仪器型号：;分离柱：柱温：;检测器温度：;气化室温度：第一次第二次第三次tRlgtRtRIgtRtRlgtR苯甲苯二甲苯未知物2、结果处理计算lgtr=An+C，求出AC,计算未知物n值七、问题与讨论1. 在气相色谱中，应用保留值定性的前提条件是什么？2. 在气相色谱中，测量保留值有哪些方法？怎样便于测量准确?
