食管癌术前熊果酸含量测定方式研究进展

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1、【关键词】熊果酸;含量测定方式熊果酸(ursolieacid,ua)又名乌索酸、乌苏酸,属于三萜类化合物,普遍存在于熊果、白花蛇舌草、女贞子、乌梅等天然植物和草药中,具有抗炎、护肝、降血脂等多种生物学活性14。目前许多中药材及其制剂常选用熊果酸的含量作为其质量操纵指标。本文对熊果酸含量测定方式的研究进展综述如下。1分光光度法李国章等5建立了湘产3种苦丁茶中熊果酸含量测定的分光光度法,具体操作是取苦丁茶经索氏提取器提取后,加入5%香草醛冰醋酸、高氯酸显色,在波长548nm处测定吸光度,结果熊果酸在420txg?ml-1浓度范围内线性关系良好,加样回收率为%。罗启剑等6采用同样方法测定了连钱草中熊

2、果酸含量,结果熊果酸在018txg?ml-1浓度范围内线性关系良好,力口样回收率为%。2薄层扫描法白洁等7采用双波长薄层扫描法测定了夏枯草中熊果酸的含量,具体操作为取夏枯草药材粗粉经95乙醇超声提取两次,滤液用70水浴蒸干,残渣用石油醚浸泡两次,挥干溶剂,用95乙醇溶解后测定。采纳硅胶g板,以环己烷氯仿醋酸乙酯(20:5:8)为展开剂,用10%硫酸乙醇溶液显色,选用入s=540nm,入r=700nm进行双波长反射式锯齿扫描,结果熊果酸在ng范围内线性关系良好,加样回收率为。张军等8成立了狼疮静颗粒中熊果酸的薄层扫描法测定方式,具体操作为取狼疮静颗粒用乙醚萃取3次,归并乙醚萃取液水浴蒸干乙酸,残

3、留物加无水乙醇一氯仿(3:2)混合液溶解后测定,以环己烷氯仿醋酸乙酯一甲酸(20:5:8)为展开剂,用10%的硫酸乙醇液显色,以入s=520nmi入r=700nm进行双波长薄层扫描,结果熊果酸在ng范围内线性关系良好,加样回收率为。3高效液相色谱法hplcuv法戚志华等9采纳hplc法测定了陕西女贞子中熊果酸的含量,其方式为取女贞子粉末经超声提取后采纳hplc法,选用lichrospherc18(mrm250mng5M色谱柱,流动相为乙晴一甲醇一水一磷酸一三乙胺(50:30:20:0.04),流速1ml?min-1,测定波长为205nm,结果熊果酸在(1g范围内线性关系良好,加样回收率为。梁洁

4、等10采纳hplc法测定了广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量,具体操作为取美味猕猴桃根粗粉经超声提取后测定,选用thermohypersilbdsc18柱(mrm250mmi5,流动相为乙晴一磷酸水溶液(85:15),流速ml?min-1,检测波长210nm,结果该方式熊果酸线性范围为150txg?ml-1,平均回收率为。hplcelsd法赵永席等11成立了高效液相色谱蒸发光散射检测法(hplcelsd)测定山茱萸中熊果酸的含量,具体操作为取山茱萸经索氏提取后采纳phenomenexc18(250mrmmm5mm色谱柱,流动相为甲醇一%冰醋酸水溶液(87:13),流速ml?min-1,蒸发光散射

5、检测器漂移管温度65,载气(n2)流速?min-1,结果熊果酸在(1g范围内时线性关系良好,平均回收率为。赵宇新等12成立了hplcelsd法测定中药饮片木瓜及中成药制剂知柏地黄丸中熊果酸的含量,其操作为去样品经提取后采纳kromasilc18(mrm250mrp5nj)色谱柱,柱温40C,甲醇水冰醋酸(260:40:)为流动相,流速ml?min-1,漂移管温度85,气体流速l?min-1,结果熊果酸在范围内线性关系良好,熊果酸的回收率别离为。hplcms法杨宜华等13采纳液质连用法测定了白花蛇舌草中熊果酸含量,其操作为取样品经超声提取后选用hypersilodsc18(150mrrXmrn5

6、n)色谱柱,流动相甲醇一冰醋酸(75:25),二极管阵列检测器,流速ml?min-1,柱温45,质谱采纳大气压化学离子化探头,选择性离子流模式(正离子),apci400,cdl250,block250,结果熊果酸在g?ml-1范围内线性关系良好,加样回收率为。4气相色谱法黄建林等14建立了测定番石榴叶中熊果酸的气相色谱质谱(gcm方法,具体操作为取样品经微波萃取后以双(三甲硅烷)三氟乙酰胺(bstfa)为衍生化试剂,将熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在db5ms毛细管柱上进行分离,柱升温程序为:柱初温100,恒温维持2min,以每分钟10的速度升温至300,维持14min,通过与标准样品对照比较

7、保留时刻和质谱确认样品中熊果酸的色谱峰,以峰面积进行定量测定,结果熊果酸在114txg?ml-1范围内线性关系良好,回收率为%。5高效毛细管电泳法迟道兵等15建立了高效毛细管电泳(hpce)法测定山茱萸中熊果酸含量的方法,其操作为取样品经索氏提取后以15mmol?l-1磷酸氢二钠(na2hpo4)15mmol?l-1硼砂(na2b4o7)()、含10%P醇(v/v)的缓冲体系作为运行电解质溶液,检测波长214n项分离电压kv进行分离检测,结果熊果酸在mg?ml-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为%。张锋等16采用毛细管电泳高频电导法测定了夏枯草中熊果酸的含量,其方法为取样品经索氏提取后以布

8、洛芬为内标,采用毛细管区带电泳,高频电导检测,未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cmX75mid,有效长度46cm),mmol?l-1三乙胺hcl(ph=),(3-环糊精(mmol?l-1)为运行缓冲液,分离电压kv,重力进样10s(高度20cm),结果熊果酸在(ig?ml-1范围内线性关系良好,加样回收率分别为。6其他熊果酸的含量测定除以上几种方法外,文献报道的还有3-环糊精增敏荧光法17、近红外光谱法18和毛细管胶束电动色谱法19等,但这些方法往往因为条件限制或准确度不够高等原因而使用率较低。【参考文献】1subbaramaishkursolicacidingibitscyclooxygen

9、ase-2transcroptioninhumanmammaryepithelialcellsjcancerres,2000,60(9):2399.2王鹏,张忠义,吴忠熊果酸在药用植物中的分布及药理作用j中药材,2000,23(11):717.3liujiepharmacologyofoleanolicandursolicacidjjournalofethnophannacology,1995,49:57.4肖坤福,郑云法,刘成左,等熊/果酸的研究进展j时珍国医国药,2005,16(12):1298.5李国章,于华忠,卜晓英,等分1/光光度法测定湘产苦丁茶中熊果酸含量j光谱实验室,2006,2

10、3(2):401.6罗启剑,祝德秋,崔岚分光光1/度法测定车钱草中熊果酸含量j药学服务与研究,2003,3(4):268.7白洁,陈翔飞,孙海峰双波长1/薄层扫描法测定夏枯草中熊果酸的含量j时珍国医国药,2007,18(5):1150. 8张军,刘志辉陈晓斌薄层扫描法测定狼疮静颗粒中熊果酸的含量j时珍国医国药,2002,13(1):16. 9戚志华,王四旺hplc法测定陕西女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量j中国中医药信息杂志,2007,14(5):40. 10梁洁,甄汉深,李生茂,等高-1ZZZ效液相色谱法测定广西产美味猕猴桃根中熊果酸的含量j时珍国医国药,2009,20(5):1025.11赵

11、永席,马国营,梁/恒rp-hplc-elsd测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量j中成药,2005,27(11):1314.12赵宇新,李曼玲高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量j药物分析杂志,2004,24(2):167. 13杨宜华,陈玉祥液质联用法测定白花蛇舌草齐墩果酸与熊果酸含量j医药导报,2008,27(5):589. 14黄建林,张展霞gc-ms同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸j分析测试技术与仪器,2005,11(3):178.15迟道兵,陈红红,李助乐,等高效毛细管电泳测定山茱萸中熊果酸含量的方法探讨j食品科技,2008,33(5):222.16张锋,朱培仪,宋粉云.毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量.广东药学院学报,2008,24:108.17赵二劳,李满秀,刘芳.3-环糊精增敏荧光法测定山楂中熊果酸的研究口.分析科学学报,2008,24(3):350.18宋丽丽,范丙义,徐晓杰,等.近红外光谱法用于六味地黄丸模拟样品中熊果酸的含量测定.中国中药杂志,2006,31(19):1590.19刘海兴,杨更亮.毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分.分析化学,2000,28(10):1275.囹

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