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1、FCLHSHJGNb 004合金钢一铌含量的测定一二甲酚橙光度法F_CL_HS_HJG_Nb_ 004合金钢一铌含量的测定一二甲酚橙光度法1范围本推荐方法用二甲酚橙光度法测定合金钢中的铌含量。本方法适用于合金钢中质量分数 0.01%1.60%的铌含量的测定。2原理试样用混合酸溶解并以高氯酸冒烟蒸发至干，在盐酸介质中以氢氟酸防止铌的 水解，过量的氟离子以硫酸铝络合消除影响，加入抗坏血酸还原三价铁以消除干 扰。在0.170.19mol/L的盐酸介质中铌与二甲酚橙生成桔红色络合物，于波长 520nm处测量吸光度。计算出铌的质量分数。试样（0.25g ）中含125他的钨，500 ；g的钼有明显干扰，须
2、用碱分离； 500的镍、钒、铬、铜及25的钽存在时无干扰；锆、铝、钛的干扰加二氨醛 环已烷四乙酸（DCTA掩蔽之，125他锆无干扰。3试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.1 盐酸，p约 1.19g/mL、1 + 1、2+1003.2 硝酸，p 约 1.42g/mL3.3 氢氟酸，p 约 1.15g/mL、1+503.4 高氯酸，p 约 1.67g/mL3.5混合酸于425mL水中加入250mL盐酸、150mL硝酸、150mL高氯酸、25mL氢氟 酸，混匀。储于塑料瓶中。3.6抗坏血酸溶液，50g/L当天配制。3.7二甲酚橙溶液，2g/L当天配制。3.8硫
3、酸铝溶液，25g/L3.9氨三乙酸，10g/L称取氨三乙酸10g，溶于1000热水中，加数滴对硝基酚指示剂乙醇溶液 （1g/L，滴加氨水呈黄色，再滴加盐酸至刚退色。3.10 DCTA，0.02mol/L称取0.693g DCTA，加5mL氢氧化钠溶液（50g/L），加热溶解，加数滴对硝 基酚指示剂乙醇溶液（1g/L，滴加氨水呈黄色。以水稀释至 100mL，混匀。3.11铌标准溶液，100.0 g /mL称取0.1431g五氧化二铌（质量分数大于 99.9%）,精确至0.0001g。置于铂 坩埚中，加10mL硝酸、10mL氢氟酸，低温加热至完全溶解，稍冷加 15mL氢氟 酸，冷却至室温，转移到1
4、000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。储存于塑料 瓶中。此溶液1mL含100.0 g铌。4操作步骤4.1称样称取约0.25g （铌量小于0.20%时称取0.25g ;大于等于0.20%时，称取约0.050g ）试样，国中分析网1精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验4.3试料分解将试料置于125mL锥形瓶中，加20mL混合酸，加热使试样溶解并蒸发至干，稍冷，加入4.0mL盐酸，放置5min，低温加热使盐类溶解，加 5mL氢氟酸 （1+50，加20mL水，加热煮沸2min，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水释 至刻度，混匀。4.4显色当铌量小于0.20%时，移取5.0mL
5、试液二份；当铌量大于等于 0.20%时，移取2.0mL试液二份。分别置于25 mL容量瓶中，作显色溶液和参比溶液。显色液：加5.0mL抗坏血酸溶液（50g/L），3.0mL二甲酚橙溶液（2g/L），2.0mL硫酸铝溶液（25g/L），以水释至刻度，混匀。参比液：加5.0mL抗坏血酸溶液（50g/L），5.0mL氨三乙酸溶液（50g/L），3.0mL二甲酚橙溶液（2g/L）,以水释至刻度，混匀。室温高于25T时放置40min，若室温低于25C时可置于沸水浴中加热5min，以流水冷却至室温（约 10min ），再放置25min。4.5测量用3cm吸收皿，于波长520nm处以参比液为参比测量吸光度，
6、从工作曲线上 查取铌的质量4.6工作曲线绘制：461当铌量小于0.2%时，称取数份与试样量相同的高纯铁，分别置于125mL锥形瓶中，分别加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、5.00mL铌标准溶液(100.0 g/mL);当铌量大于等于0.2%时，称取数份与试样量相同的高纯铁，分别置于125mL锥形瓶中，分别加入 0、1.00、2.50、5.00、10.50mL铌标准溶液(100.0 g/mL);以下4.34.5进行，以试剂空白作参比，测量吸光度，以铌的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5计算按下式计算铌的含量，以质量分数表示：w Nb =m 1 为 X00 m 煤1 X06式中：w Nb 铌的质量分数，;m 1分取试液中铌的质量，用;V 1 分取试液的体积，mL ;V 试液的总体积，mL ;m 试料的质量，g。若试样含锆时，在加入二甲酚橙溶液之前，必须准 确加入2.0mL DCTA溶液，在绘制标准曲线时也应同样加入2.0mL DCTA溶液。国中分析网2
