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1、JIUJIANG UNIVERSITY毕 业 论 文题 目 微波消解原子吸收火焰法测定水菠菜中微量元素的研究 英文题目 Microwave digestion - flame atomic absorption method for the determination of trace elements in water spinach 院 系 基础医学院药管系 班 级 姓 名 学 号 指导教师 二零一三年五月微波消解原子吸收火焰法测定水菠菜中微量元素的研究摘 要目的: 探究水菠菜中微量元素Cu、Zn、Fe、Mn的含量。方法: 称取水菠菜样品三份。采用微波消解水菠菜，采用火焰原子吸收光谱法测定
2、了水菠菜中的Cu、Zn、Fe、Mn的含量。结果: 水菠菜中铜的含量分别为2365 mg/kg、3272 mg/kg、3987 mg/kg, RSD为25.3%; 水菠菜中锌的含量分别为799.1 mg/kg、1030 mg/kg、1198 mg/kg, RSD分别为19.8%; 水菠菜中铁的含量分别为4806 mg/kg、6570 mg/kg、7874 mg/kg，RSD分别为24.0%; 水菠菜中锰的含量分别1607 mg/kg、2048 mg/kg、3197 mg/kg，RSD分别为35.6%。结论：微波消解法消化速度快，消化较彻底，元素损失很低，酸度易控制；原子吸收火焰光谱法测定水菠菜微
3、量元素方法简便，本实验只是初步探索水菠菜中的微量元素。 【关键字】水菠菜; 微波消解;原子吸收火焰光谱法; 微量元素Microwave digestion - flame atomic absorption method for the determination of trace elements in water spinachAbstractObjective: To explore the water spinach trace elements Cu, Zn, Fe, Mn content. Methods: Three samples of known water spinach
4、were used. Water spinach using microwave digestion by flame atomic absorption spectrometric determination of water spinach Cu, Zn, Fe, Mn content. Results: The copper content in water spinach were 2365, 3272, 3987 mg/kg, respectively, and RSD was 25.3%. Water spinach zinc contents were 799.1, 1030,
5、1198 mg/kg, respectively. And RSD was 19.8%. Iron content of water spinach were 4806, 6570, 7874 mg/kg, respectively. RSD was 24.0%. Manganese contents in water spinach were 1607, 2048, 3197 mg/kg, respectively. RSD was 35.6%. Conclusion: Microwave digestion speed, more thorough digestion, elemental
6、 damage is very low, acidity easy to control; atomic absorption spectrometry water spinach trace method is simple, the present study is only a preliminary exploration of water spinach trace elements.【Keywords】water spinach; microwave digestion; flame atomic absorption spectrometry; trace elements目 录
7、摘 要1Abstract2前 言41材料与仪器131.1材料131.2仪器132 实验方法142.1样品预处理方法与测定方法的选择142.2 微波消解混合酸的选择142.3 水菠菜样品的前处理142.4 元素测量方法153 实验结果153.1 标准曲线的绘制153.2 样品测定结果174 讨论18参考文献19综述21致谢27前 言随着社会发展，人们生活水平不断提高，微量元素科学知识愈来愈为人们所认识和重视。微量元素科学知识的普及和利用，对人们健康水平的提高， 起到积极的作用。 微量元素是相对主量元素 （宏量元素，大量元素）而言的，根据寄存对象的不同可以分为多种类型，目前较受关注的主要是两类，一
8、种是生物体中的微量元素，另一种是非生物体中（如岩石中）的微量元素。微量元素虽然在生物体内的含量不多，但与生物的生存和健康息息相关，摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起生物体出现生理异常1-2。值得注意的是这些微量元素须直接或间接由土壤或矿物供给，分析其中微量元素的种类和含量对指导农业生产和保护生态环境2以提高人们的健康水平具有非常重要的意义。不仅如此，微量元素分析对临床诊断、食品医药、环境监测、矿物勘测、冶金工业控制及考古等方面都有重要的意义。因此如何准确便捷地测量微量元素的种类和含量，是一个非常重要的课题。目前为止，除少数用化学方法如比色法、极谱法、溶出伏安法以及离子选择电极法之外，常用
9、的分析方法主要是原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体法（ICP）、电子诱导 X 射线发射光谱法（PLXE）、火花源质谱法（SSMS）、X 射线荧光光谱法（XRF）、中子活化分析法（NAA）等3。1 微量元素测定的方法1.1 火花源原子发射光谱仪法 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。一般情况下，原子处于基态，通过电致激发、热致激发或光致激发等激发光源作用下，原子获得能量，外层电子从基态跃迁到较高能态变为激发态，约经10-8 s，外层电子就从高能级向较低能级或基态跃迁，多余的能量的发射可得到一条光谱线。原子中某一外层电子由基态激发到高能级所
10、需要的能量称为激发电位。原子光谱中每一条谱线的产生各有其相应的激发电位。由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。离子也可能被激发，其外层电子跃迁也发射光谱。由于离子和原子具有不同的能级，所以离子发射的光谱与原子发射的光谱不一样。每一条离子线都有其激发电位。这些离子线的激发电位大小与电离电位高低无关。原子发射光谱是线状光谱。原子谱线表中，罗马数表示中性原子发射光谱的谱线，表示一次电离离子发射的谱线，表示二次电离离子发射的谱线。1.1.1特点 它具有样品用量少，应用范围广且快速，灵敏和选择性好等特点。1.1.2应用 原子发射光谱仪主
11、要应用于冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。1.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 分析谱线的选择原则一般是选择干扰少，灵敏度高的谱线；同时应考虑分析对象：对于微量元素的分析，采用灵敏线，而对于高含量元素的分析，可采用弱线。1.2.1 定性鉴别根据原子发射光谱中各元素特征谱线的存在与否可以确定供试品中是否含有相应的元素。元素特征光谱中强度最大的谱线为元素的灵敏线。在供试品光谱中，应检出某元素的灵敏线。 1.2.2 定量测定 （1）标准曲线法 在选定的分析条件下，测定待测元素三个或三个以上的含有不同浓度的标准系列溶液（标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致），以分析
12、线的响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，相关系数应不低于0.99。在同样的分析条件下，同时测定供试品溶液和试剂空白，扣除试剂空白，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中各待测元素的含量。 附 内标校正的标准曲线法 在每个样品(包括标准溶液、供试品溶液和试剂空白)中添加相同浓度的内标(ISTD)元素，以标准溶液待测元素分析线的响应值与内标元素参比线响应值的比值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。利用供试品中待测元素分析线的响应值和内标元素参比线响应值的比值，从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度，计算样品中含待测元素的含量。 内标元素的选择原则如下：
13、1）外加内标元素在分析试样品中应不存在或含量极微；如样品基体元素的含量较稳时，亦可用该基体元素作内标。2）内标元素与待测元素应有相近的特性。3）同族元素，具相近的电离能。参比线的选择原则如下：1）激发能应尽量相近。2）分析线与参比线的波长及强度接近。3）无自吸现象且不受其它元素干扰。4）背景应尽量小，内标的加入可以通过在每个样品和标准溶液中分别加入，也可通过蠕动泵在线加入。（2）标准加入法 取同体积的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除第1个量瓶外，在其它3个量瓶中分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液，分别稀释至刻度，摇匀，制成系列待测溶液。在选定的分析条件下分别测定，以分析线的响应
14、值为纵坐标，待测元素加入量为横坐标，绘制标准曲线，将标准曲线延长交于横坐标，交点与原点的距离所相应的含量，即为供试品取用量中待测元素的含量，再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于第（1）法中标准曲线呈线性并通过原点的情况。1.3 原子吸收光谱法 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素
15、的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。1.3.1主要特点(1) 选择性强 这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。 而对原子吸收光谱分析来说，谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。 (2) 灵敏度高 原
