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1、培训教程3加标回收实验的实施及回收率计算加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,也是重要的质控手 段，回收率是判定分析结果准确度的量化指标。废水监测要求一般污 染物的加标回收率在80120%之间。1. 加标回收实验对常规样品可凭经验实施，对于未知样品一般步骤为：（1） 了解 样品来源，初步估计待测物质含量；（2）确定加标量，确定稀释比和 测试体积；（3）根据样品性质、分析方法选择加标方式；（4）配制 加标样品，进行测定。首先测定样品水样中被测组分的含量C0 （测试体积为V0）；1.2配制加标样品：先确定加标量，再配制一定浓度被测组分的标 准溶液（浓度为ci），准确吸取一定体积vi标准溶液，用样
2、品水样定 容到V。，即为加标样品；1.3测定加标样品中被测组分的含量C2。1.4为提高准确度，样品和加标样可分别进行平行测试，即多做几次 测试，取各自平均值作为其浓度值。2. 回收率计算回收率R的计算公式为：R =（加标试样测定值-试样测定值）/加标量）X100 %R =（C2XV- C0X（V0 - V1） /（C1XV1） X100 %体积V单位为ml，浓度C单位为mg/Lo3. 加标实验的一般原则3.1 一致原则：样品与加标样同时按同一操作步骤和方法测定，保证 实验条件一致。举例：用Pb在线监测仪测水样，先测样品水样，再 对加标样用一样的步骤和方法进行测定，仪器的各项参数都应不变。 3.
3、2可比原则：加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积 尽可能与样品测试时一致。举例：用Pb在线监测仪测水样，若样品 水样取50ml，用纯净水稀释1倍，测试体积为100ml。那么配制加标 样品时，也是取样品水样50ml，再加Pb标液，用纯净水定容到100ml。 若样品水样取100ml，不稀释，测试体积为100ml。那么配制加标样 品时，则先加Pb标液，再用样品水样定容到100ml。3.3相近原则：加标量（总质量）应与样品中相应待测物含量（总质量） 相近，一般为试样含量的0.52倍,不超过3倍，加标后的总量不超 过测定上限，如样品含量小于检出下限时，可按检出下限加标。举例： 用Pb在线监测仪
4、测水样，检测限为0.0110.00mg/L，若测得样品 水样100ml中Pb浓度为0.1mg/L，总质量为0.01mg，则配制100ml 加标样品时，所加的Pb标的质量为0.0050.02mg，不超过0.03mg。 若测得样品水样100ml中含Pb浓度为0.008mg/L，总质量为 0.0008mg，低于检测限，则配制100ml加标样品时，所加的Pb标的 质量为 0.001mg （取检测下限 0.01 mg/LX0.1L = 0.001mg）3.4不变原则：加标物的浓度宜高加标体积宜小，一般不超过原始试 样体积的1%，保持样品的基体不变。举例：用Pb在线监测仪测水样， 测试体积为100ml，则
5、配制100ml加标样品时，所加Pb标液体积要 不大于1ml,再根据加标量来算出所配加标标液的浓度。3.5适用原则：容易实施，便于回收率计算。4. 示例4.1我们公司的Pb在线监测仪检测限为0.0110.00mg/L,若测试 100ml样品水样的Pb浓度为0.10 mg/L,总质量为0.01mg。则配制 100ml加标样品时，所加Pb标液体积取1ml,加Pb标总质量取0.01mg, 所配Pb标液的浓度为0.01mg/0.001L= 10.00 mg/L,即准确吸取 1.00mlPb标准溶液(10.00 mg/L) 于 100ml容量瓶中，用样品水样 定容至刻度标线，配制成加标样品。测试100ml
6、加标样品的Pb浓度 为0.19 mg/L,则加标回收率为：R = (0.19X100- 0.1X(100 - 1) /(10X1) X100 % = 91.0% 4.2我们公司的Pb在线监测仪检测限为0.0110.00mg/L,若测试 100ml样品水样的Pb浓度为0.008 mg/L,低于检测限。则配制100ml 加标样品时，所加Pb标液体积取1ml,加Pb标总质量取0.001mg(取检测下限0.01 mg/LX0.1L = 0.001mg),所配Pb标液的浓度为 0.001mg/0.001L= 1.00 mg/L,即准确吸取 1.00mlPb 标准溶液(1.00 mg/L) 于 100ml容量瓶中，用样品水样定容至刻度标线，配制成加标 样品。测试100ml加标样品的Pb浓度为0.017 mg/L，则加标回收率 为：R = (0.017X100- 0.008X(100- 1) /(1X1) X100 %=90.8%
