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1、MM_FS_CNJ_0021出口 粮谷 甲基毒虫畏 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0021 出口粮谷中甲基毒虫畏残留量检验方法1.适用范围 本方法适用于出口糙米中甲基毒虫畏残留量的检验。2.原理概要 试样中的甲基毒虫畏用正己烷-异丙醇提取，提取液用硫酸钠溶液洗涤后，脱水，然后与乙腈进行溶液分配，取乙腈层浓缩至干，残渣用正己烷溶解，经弗罗里硅土柱净化，浓缩，定容后，用气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 异丙醇； 正己烷：重蒸馏； 乙腈； 无水乙醚； 无水硫酸钠：经650灼烧4h，置干燥器内备用； 硫酸钠溶液：2水溶液； 弗罗里硅土：Florisil
2、 PR，60100目(Flukachemie AG，或相当者)。使用前于130烘约3h，置于干燥器中可保存一周； 甲基毒虫畏标准品：纯度99.9； 甲基毒虫畏标准溶液：准确称取适量的甲基毒虫畏标准品，用正己烷配成浓度为100g/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.3 仪器和设备 气相色谱仪：带有电子俘获检测器； 弗罗里硅土净化柱：300mm10mm(内径)玻璃柱，装入弗罗里硅土1g，上端再装1g无水硫酸钠。使用前用10mL正己烷淋洗； 粉碎机； 高速均质器：800024000r/min； 旋转蒸发器：配有250mL梨形蒸发瓶； 微量注射器：10L。4.试样的
3、抽取与制备4.1.检验批 以不超过4000袋(200t)为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量 按式(1)计算抽取袋数：a(1)式中：N全批袋数； a抽样袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。4.3.抽样工具 单管取样器：不锈钢管，全长55cm(包括手柄)，直径1.52.0cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半； 取样铲； 分样板； 样品筒(袋)：可密封； 分样布或适用铺垫物。4.4.抽样方法4.4.1.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺
4、垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内，每袋抽取样品数量应基本一致。4.4.2.袋内抽样：按规定的应抽样袋数的90，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取，将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1基本一致。 每批样品总量应不少于4kg。4.4.3.大样缩分：集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封
5、后标明标记并及时送交实验室。4.5.试样制备 将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。4.6.试样保存 将试样于5以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.测定步骤5.1.提取 称取试样约20g(精确到0.1g)于250mL锥形瓶中，加入正己烷-异丙醇(31)80mL，于高速均质器上均质3min。将提取液抽滤于500mL分液漏斗中。用20mL异丙醇分三次洗残渣，洗液过滤于上述分液漏斗中。用680mL 2硫酸钠水溶液洗涤提取液，每次弃去水层，直至水层中无异丙醇
6、气味时为止。将提取液过无水硫酸钠柱，收集在100mL容量瓶中，用正己烷洗涤无水硫酸钠柱收集在同一容量瓶中，并用正己烷定容100mL。该提取液为1g试样/5mL。5.2.净化 强力振摇1min，静置分层。弃去正己烷层。再用10mL正己烷洗涤乙腈层，弃去正己烷层。将乙腈溶液用干燥空气流蒸发至干，残渣用2mL正己烷溶解。将溶液移入净化柱中，用无水乙醚-正己烷(14)混和液以12滴/s的流速洗脱。弃去前10mL流出液后，接收随后40mL流出液于250mL梨形瓶中。在旋转蒸发器上于40浓缩至近干。用5.0mL正己烷溶解残渣，溶液供气相色谱测定。5.3.测定5.3.1.色谱条件色谱柱：BP10，30m0.
7、53(内径)mm，1.0m膜厚；或相当色谱柱；载气：氮气 纯度99.99；流量：载气2mL/min尾吹气30mL/min；进样口温度：250；检测器温度：300；柱温：190。5.3.2.色谱测定 根据样液中甲基毒虫畏含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基毒虫要响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定，在上述色谱条件下，甲基毒虫畏保留时间约为9.6min。标准品的色谱图见附录A中图A1。5.4.空白试验 除不加试样外，均按上述步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中甲基毒虫畏残留含量：XhcV(2)hsm式中：X试样中甲基毒虫畏残留量，mg/kg；h样液中甲基毒虫畏的峰高，mm；hs标准工作溶液中甲基毒虫畏的峰高，mm；c标准工作溶液中甲基毒虫畏的浓度，g/mL；V最终样液定容的体积，mL；m最终样液所相当的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率的测定7.1.测定低限 本方法的测定低限为0.02mg/kg。7.2.回收率 糙米中甲基毒虫畏添加浓度及其回收率的实验数据：在0.02mg/kg时，回收率为81.2；在0.10mg/kg时，回收率为97.4；在0.50mg/kg时，回收率为80.5。8.来源： SN 06861997
