红参测含糖量

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1、红 参HongshenRADIX ET RHIZOMA GINSENG RUBRA本品为五加科植物人参Panax ginseng C. A. Mey.的栽培品 经蒸制后的干燥根及根茎。秋季采挖,洗净,蒸制后,干燥。【性状】主根呈纺锤形、圆柱形或扁方柱形,长310cm,直径1 2cm。表面半透明,红棕色,偶有不透明的暗黄褐色斑块,具纵沟、 皱纹及细根痕;上部有时具断续的不明显环纹;下部有23条扭曲 交叉的支根,并带弯曲的须根或仅具须根残迹。根茎(芦头)长12cm, 上有数个凹窝状茎痕(芦碗),有的带有12条完整或折断的不定根 (芋)。质硬而脆,断面平坦,角质样。气微香而特异,味甘、微苦。【鉴别】

2、(1)本品横切面木栓层为数列细胞。栓内层窄。韧皮部 外侧有裂隙,内侧薄壁细胞排列较紧密,有树脂道散在,内含黄色分 泌物。形成层成环。木质部射线宽广,导管单个散在或数个相聚,断 续排列成放射状,导管旁偶有非木化的纤维。薄壁细胞含草酸钙簇品。粉末淡黄白色,树脂道碎片易见,含黄色块状分泌物。草酸钙簇品 直径2068颇,棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形,壁细 波状弯曲。网纹导管及梯纹导管直径1056颇。淀粉粒甚多,单粒 类球形、半圆形或不规则多角形,直径420颇,脐点点状或裂缝状; 复粒由26分粒组成。(2)取本品粉末胞,加三氯甲烷40ml,加热回流1小时,弃去三 氯甲烷液,药渣挥干溶剂,加水0

3、.5ml搅拌湿润,加水饱和正丁醇10ml, 超声处理30分钟,吸取上清液加3倍量氨试液,摇匀,放置分层,取 上层液蒸干,残渣加甲醇血1使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照 药材1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人 参皂苷Rf及人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含2mg的混合 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录巧B)试验,吸取上述三种 溶液各12Q,分别点于同一硅胶G薄层板(厚500颇)上,以三氯甲烷 -乙酸乙酯-甲醇-水(15: 40: 22: 10)10C以下放置的下层溶液为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105C加热至斑点 显

4、色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在 与对照药材和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑 点。【检查】水分 照水分测定法(附录IX H第一法)测定,不得过 12.0%。【指纹图谱】照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mmX250mm; 5.0 m)色谱柱;以乙腊-水为 流动相,按下表进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参 皂苷Rb1峰计算应不低于1000000O时间(分) 乙腊(%)水(%)001003010904023775

5、0237785604095100010510001150100参照物溶液的制备精密称取经人参皂苷Rb1对照品适量,加5% 甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 精密称取本品粉末(过三号筛)2g,用乙醇 适量,索氏提取8小时,提取液浓缩至近干,残渣加水使溶解,并置 20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用0.45p m微孔滤膜滤过, 取滤液,即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10M 1,注 入液相色谱仪,测定。供试品指纹图谱中应有如标准图谱所标示的17个色谱峰。供试 品指纹图谱与所附的对照指纹图谱经计算机模拟相似度软件(中药色 谱指纹图谱相似度评价系统200

6、9年版)计算,相似度应不小于0.85。标准指纹图谱仪器、色谱柱及积分参数:Agilent 1100系列高效液相色谱仪,Chemstation 色谱工作站。色谱柱为 Waters symmetryshieldTMRPi8(4.6mm X 250mm; 5.0 仇 m);柱温 30C。Slope Sensitivity: 5,peakwidth:0.05,最小峰面积为 S 峰峰面积的 10%; 最小峰高为S峰峰高的10%,基线积分,积分范围为5105分钟。【含量测定】照高效液相色谱法(附录巧D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂;以乙腊为流动相A,以水为流动相B,按下表

7、中的规定进行梯 度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rgl峰计算应不低 于 6000。时间(分)流动相A (%)流动相B (%)025198135 5519 一 29817155 70297170 10029 一 4071 一 60对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rbl对照品,加甲醇制成每1ml中分别含0.5mg, 0.3mg, 0.5mg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置 索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3小时,弃去三氯甲烷液, 药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中,精密加入水饱

8、和正丁 醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分 钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中蒸干, 残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤 过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液101与供试品溶液1020Q, 注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含人参皂苷 Rg1(C42H72014)和人参皂苷 Re(C48H82018)的总量不得少于0.25%,人参皂苷Rbl(C54H92023) 不得少于0.20%。【炮制】润透,切薄片,干燥,用时粉碎或捣碎。【性味与归经】甘、微苦,温。归脾、肺、心经。【功能与主

9、治】大补元气,复脉固脱,益气摄血。用于体虚欲脱, 肢冷脉微,气不摄血,崩漏下血;心力衰竭,心源性休克。【用法与用量】39g。【注意】不宜与藜芦同用。【贮藏】置阴凉干燥处,密闭,防蛀。红参中糖分高低判断取本品粉末(过四号筛)2.5g,加25ml 90%乙醇回流提取2小时,滤过, 滤液加50%乙腊稀配制成每ml含0.1g生药的溶液(定容浓度0.1g红参 /ml),混匀,作为供试品溶液。分别精密称取各对照品适量,加50%乙 腊制成每1 ml含D-果糖0.2mg、D-葡萄糖0.1mg、蔗糖1mg和麦芽糖 0.5mg的混合对照品溶液。作为对照品溶液。照高效液相色谱法(中国 药典2010年版一部附录 VI D)试验,以Alltech Prevail Carbohydrate ES 3.9*300mm色谱柱为固定相;以乙腊-水(80 : 20)为 流动相;用蒸发光散射检测器检测。分别吸取上述两种溶液各10 l, 注入液相色谱仪。(用于判断红参中糖分含量,红参中D-果糖、D-葡萄 糖含量较低,蔗糖和麦芽糖含量较高)浸渍与热回流相比提取效果稍差一些重金属及有害元素应2010版药典增补版的要求,正在修订红参中重金属及有害元素 项目。

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