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2、nm。结果：该方法简便，准确，专属性强，重现性好。平均加样回收率为100.92%，RSD为1.27%。结论：该方法可做为阑尾灵颗粒质量控制指标。 关键词：HPLC;阑尾灵颗粒;芍药苷 阑尾灵颗粒收载于中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第二十册1。具有清热解毒，泻下通便，破阏散结,理气止痛的功效。用于急性单纯性阑尾炎(瘀滞型)；急性化脓性阑尾炎早期(蕴热型)。临床疗效明显，深受患者喜爱。为保证其质量的可控性，经研究建立了用高效科学液相法测定阑尾灵颗粒中芍药苷的含量测定方法。 1仪器、试药及试剂 1.1 仪器：Waters高效液相色谱仪；N2000色谱工作站（浙江大学）；Waters 746
3、型积分仪; Waters 486检测器。岛津UV2401PC 可见紫外分光光度计；赛多利斯Bp211D分析天平；KQ600B型超声波振荡仪（江苏昆山）。色谱柱：Hypersil BDS C18 （5μm. 4.6mm×250mm）。 1.2 试药：芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：0736200014），甲醇：色谱纯（Fisher公司）； 磷酸：分析纯（天津市科密欧化学试剂开发中心） ；水：超纯水。阑尾灵颗粒 (哈药集团中药二厂)（批号：20010101，20010102，20010103） 1.3提取方法确定 提取溶媒的选择。在供试品溶液制备中，分别选用了95
4、%乙醇、70%乙醇、50%乙醇、甲醇、70%甲醇、50%甲醇进行超声提取，结果表明：70%甲醇分离效果、峰形及含量均为最好，所以选择70%甲醇进行超声提取。 提取时间的选择。取供试品适量，用70甲醇溶解，超声波振荡分别提取20、25、30分钟，制备供试品溶液，结果表明：三种提取时间结果无明显差异，为保证提取完全，采用超声提取30分钟。 检测条件的选择 波长选择：取芍药苷对照品适量，加70%甲醇溶解，用PERKINELMEBDA 3B紫外检测分光光度仪进行全波长扫描，在230 nm处有最大吸收，故其最大吸收峰位于230nm处，与中国药典2005年版一部2赤芍药材项下的含量测定标准一致，因此将检测
5、波长定为230nm。 流动相的选择：先后试用甲醇-水（30：70）、甲醇-水-磷酸（20：80：0.07）、甲醇-水-磷酸（25：75：0.1）及甲醇-水-磷酸（27：73：0.1）四种比例的流动相。只有流动相为甲醇-水-磷酸（27：73：0.1）时，成品中芍药苷与其它组分均能达到基线分离。 检测条件：根据上述考查的结果，确定流动相为甲醇-水-磷酸（27：73：0.1），检测波长为230nm，流速为1.0ml/min。 1.4 阴性干扰试验：在处方中去除赤芍、牡丹皮药材，按方中比例和制备工艺方法制成阴性制剂，用供试品溶液制备的方法，制成阴性对照溶液，用以上选定的测定条件进行吸收曲线绘制，观察在
6、与芍药苷相同的保留时间处是否存在吸收峰，结果表明：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与芍药苷相同保留时间处不存在吸收峰，因此说明选定的条件测定芍药苷无干扰，具有较强的专属性。 2. 方法与结果 2.1线性考察试验 精密称取芍药苷对照品18.85mg，置50ml量瓶中，用70甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。进样量分别为2、5、8、11、14、17μl，按含量测定方法测定峰面积，并以峰面积的积分值为横坐标，对照品进样量为纵坐标建立标准曲线，计算回归方程。回归方程为：y=1915305.357X8373.404372（r=0.999 4）
7、，芍药苷在0.149μg1.2665μg范围内呈良好的线性关系。 2.2 精密度试验精密称取芍药苷18.85mg，置50ml量瓶中，加70%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇溶解，并稀释至刻度，连续6次等量注入同台液相色谱仪中进行测定，考察其精密度，结果见表1： 由表1可见，此含量测定方法的精密度良好。 2.3 重现性试验分别称取同批阑尾灵颗粒样品6份，按质量标准含量测定项下方法测定含量，并计算样品的RSD值，结果见表2: 由表2可见，此含量测定方法的重现性良好。 2.4 稳定性试验取同一供试品，按正文含量测定方法测定后，样品置室温下放置
8、，每间隔2小时测定1次，连续测4次，测定结果的RSD=2.16%。证明供试品制备后10小时内测定结果稳定。测试结果见表3。 由表3可见，此含量测定方法的稳定性良好。 2.5加样回收试验 对照品溶液配制：取芍药苷18.85mg，70甲醇溶解并定容至50ml，摇匀，即得。本对照品溶液浓度为0.377mg/ml。 精密称取已知含量（含量为7.1832mgg）的样品6份，每份约0.15g，分别加入芍药苷对照品溶液3ml（相当于对照品1.131mg），按质量标准含量测定项下供试品溶液制备方法制备供试品溶液，并测定含量，计算回收率。结果见表4： 结果表4表明,本检测方法具有较好的回收率。 2.6含量限度的
9、确定按本品质量标准含量测定项下方法，测定了十批样品，结果见表5： 结果表明，样品中芍药苷的含量差异，每克样品含赤芍、牡丹皮以芍药苷计均大于4.2mg，且3批样品含量的平均值为5.2，5.2×80%=4.16，因此规定阑尾灵颗粒中含赤芍、牡丹皮以芍药苷计均大于4.0mg。即每袋芍药苷含量不低于45mg。 结果 该方法测定芍药苷含量重现性好，灵敏度高，可以作为阑尾灵颗粒质量控制。 参考文献 1 中华人民共和国卫生部，药品标准，中药成方制剂，第二十册。 2 中国药典S，2005年版，一部。 其他参考文献Baker, Sheridan. The Practical Stylist. 6th
10、 ed. New York: Harper & Row, 1985.Flesch, Rudolf. The Art of Plain Talk. New York: Harper & Brothers, 1946.Gowers, Ernest. The Complete Plain Words. London: Penguin Books, 1987.Snell-Hornby, Mary. Translation Studies: An Integrated Approach. Amsterdam: John Benjamins, 1987.Hu, Zhuanglin. 胡壮麟, 语言学教程
11、M. 北京: 北京大学出版社, 2006.Jespersen, Otto. The Philosophy of Grammar. London: Routledge, 1951.Leech, Geoffrey, and Jan Svartvik. A Communicative Grammar of English. London: Longman, 1974.Li, Qingxue, and Peng Jianwu. 李庆学、彭建武, 英汉翻译理论与技巧 M. 北京: 北京航空航天大学出版社, 2009.Lian, Shuneng. 连淑能, 英汉对比研究 M. 北京: 高等教育出版社, 1
12、993.Ma, Huijuan, and Miao Ju. 马会娟、苗菊, 当代西方翻译理论选读 M. 北京: 外语教学与研究出版社, 2009.Newmark, Peter. Approaches to Translation. London: Pergmon P, 1981.Quirk, Randolph, et al. A Grammar of Contemporary English. London: Longman, 1973.Wang, Li. 王力, 中国语法理论 M. 济南: 山东教育出版社, 1984.Xu, Jianping. 许建平, 英汉互译实践与技巧 M. 北京: 清华大学出版社, 2003.Yan, Qigang. 严启刚, 英语翻译教程 M. 天津: 南开大学出版社, 2001.Zandvoort, R. W. A Handbook of English Grammar. London: Longmans, 1957.Zhong, Shukong. 钟述孔, 英汉翻译手册 M. 北京: 商务印书馆, 1983.Zhou, Zhipei. 周志培, 汉英对比与翻译中的转换 M. 上海: 华东理工大学出版社, 2003.
