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1、SHAANXI INSTITUTE OF INTERNATIONAL TRADE&COMMERCE开放实验报告开放项目：黄芪颗粒剂的制备姓名 苏丙午 徐保成 杨均超 一学号：. 132654 （28） 133204 （69） 133041 （57）院（部）：医药学院专 业： 中药学班 级：B1301班 指导教师：田航周时 间： 2016年6月12日-2016年6月13日1. 实验的目的及意义(1) 掌握颗粒剂制备基本方法与操作要领;(2) 掌握水体醇沉操作要领；(3) 学会旋转蒸发仪使用方法。2. 实验内容处方：黄芪110g制法：取黄芪加水煎煮两次，第一次三小时，第二次两小时，合并 煎液，滤过
2、，滤液浓缩至相对密度约1.21-1.24 (60C),加乙醇使乙 醇含量为70%，搅匀，静置，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为 1.31-1.33 (60C)的清膏；加蔗糖粉及糊精适量，制成颗粒，低温干 燥，制成110g【2015版药典规格一】或66.7g【2015版药典规格二】； 或加辅料制成26.7g (无蔗糖)，即得。实验器材：圆底烧瓶、电热套、回流冷凝装置、电磁炉、不锈钢锅、 玻璃棒、真空抽滤机、烧杯、电热板、滤纸、密度计、量筒、药筛10 目和80目)、不锈钢托盘、旋转蒸发仪、万能粉碎机粉碎机、糊精、蔗 糖粉、塑封袋、纯化水、钥匙，快速水分测定仪实验步骤：（1）称取黄芪药材110.2
3、3g，加12倍量纯化水煎煮两次，第一次三小时， 滤过，第二次两小时，滤过后合并两次煎液，在电磁炉上进行浓缩操作， 用密度计（60笆）测得浓缩液密度为：1.23g/ml,共约30ml（2）醇沉操作：经计算醇沉时使用95%乙醇74ml，醇加入过程遵从慢加 快搅原则，出现淡黄色沉淀，静置后使用抽滤机抽滤，得醇液，转移至 旋转蒸发仪中（60笆）减压浓缩至液体流动性变差，转移至烧杯中，在 电热板上继续浓缩至清膏密度约12ml左右，（因药材量少，无法用密度 计实测清膏密度）备用（3）称取提前用万能粉碎机粉好的糊精和蔗糖粉末按照：糊精47g,蔗 糖粉16g,在塑封袋中充分混匀，倒在不锈钢托盘中，加入（2）的
4、清膏， 按照颗粒剂制备方法进行制粒操作，期间因太干加入95%乙醇约5ml（4）制好的湿颗粒在烘箱中60笆鼓风干燥15分钟，称量的粗颗粒总重 64.5g，颗粒过10目筛和80目筛后，重48.2g。附：颗粒剂的一般质量要求1）、性状颗粒剂应干燥，颗粒均匀，色泽一致，无吸潮、结块等现象2）、粒度除另有规定外，按中国药典粒度测定法中双筛分法测定，除另 有规定外，取供试品30g，称定重量，置规定药筛内，保持水平状态左 右往返过筛，边筛边叩3分钟，不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒 与粉末总和不得超过15%。3）、水分颗粒剂的含水量除另有规定外，不得超过6.0%。4) 、溶化性取供试品10g，加热水200
5、ml,搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化 或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混 悬均匀。3. 实验结果(1) 性状检查：实验制得颗粒为淡黄色，味甜，筛分后发现部分块状 硬结物，理论分析认定为制粒不充分的黄芪提取物与辅料混合物。(2) 粒度检查：对实验所得颗粒全部进行检查后得：实验制得颗粒总 质量64.5g，过筛后合格颗粒48.2g合格率二(48.2/64.5) *100%=74.7%，合格率低于颗粒剂实验一般质量 要求。(3) 取本品5g，在快速水分测定仪中进行水分测定，得此次制粒的含 水量为8.36%。应为没有充分干燥或者因为天气湿度太大引起颗粒吸潮 所致。(4) 溶
6、化性检查：取本品10g于干净烧杯中，加热水200ml，颗粒全部 溶化，有轻微浑浊。实验中第二次测密度无法测量，浓缩的清膏倒出容器时有所损失， 引起制粒干燥，加了一些乙醇。但是因加入乙醇，加快了湿颗粒干燥速 度，实验中应用旋转蒸发仪进行醇液回收，利用其原理加快了醇液挥发 和对黄芪中皂昔成分的保护。4. 实验总结与体会实验中引进其它仪器如：1.密度计可以简便测得溶液密度2.旋转 蒸发仪：既可以回收溶剂，又可以在比较好的保护条件下实现对提取液 的快速高效浓缩。总之学会精密仪器的使用方法，同时在以后实验以 及工作中应用新技术和新设备，既可以减少实验误差又可以缩短实验 周期，有利于节省时间和人力物力。5. 附录
