混凝土中氯离子含量测定

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1、混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1. 目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2. 试验设备和化学药品天平： 称量100g ，感量0.01g； 称量200g ， 感量0.001g；称量200g，感量0.0001g各 1 台棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角烧瓶 250ml容量瓶 100mL ； 1000mL 移液管 20mL标准筛 孔径 0.63mm化学药品：硫酸 密度 1.84Kg/L ）乙醇 （ 95% ）； 硝酸银 铬酸钾酚酞 （以上均为化学纯 ）氯化钠 （分析纯）3.试剂配制3.1配制浓度约 5%铬酸钾指示剂称取 5g 铬酸钾溶于

2、少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使出现微红，摇匀后放置过夜，过滤并移入 100mL 容量瓶中 ，稀释至刻度。3.2配制浓度约0.5%酚酞溶液称取 0.5g酚酞 ，溶于 75mL 乙醇后再加 25mL 蒸馏水 。3.3配制稀硫酸溶液以 1 份体积硫酸倒入 20 份蒸馏水中。3.4配制 0.02mol/L氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热（以玻璃棒搅拌），一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右 （精确至0.1mg ）， 用 蒸 馏 水 溶 解 后 移 入1000mL容量瓶 ，并稀释至刻度。氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算CNaCl = nNaClV !N NaCL=mMrCN

3、aCl -式中氯化钠溶液的标准浓度 mol/LN NaCL -氯化钠的量 molV-溶液的体积 LMr -氯化钠的摩尔质量（g/mol），取 58.45；m-氯化钠质量 g3.5配制 0.02mol/L硝酸银溶液（视所测的氯离子含量，也可配成浓度略高的硝酸银溶液 ）。称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL ，置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶 20mL （V1 ） ，于三角烧瓶中， 加入 10 滴铬酸钾指示剂，溶液 ，滴定至溶液刚呈砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V2 ）。用已配制的硝酸银硝酸根溶液标准浓度应安下式计算CAgNO3= CNacl*V1/V2式中C

4、AgNO3-硝酸银溶液的标准浓度， mol/LCNacl-氯化钠标准溶液的标准浓度mol/LV1-氯化钠标准溶液的毫升数mLV2-消耗硝酸银溶液的毫升数mL4 试验步骤：4.1样品处理取 混 凝 土 中 的 砂 浆 约30g， 研 磨 至 全 部 通 过0.63mm筛 ，然 后 置 于烘 箱 中 烘2h ，取 出 后 放 入 干 燥 器 冷 却 至 室 温。 称 取20g（ 精 确 到0.01g ），重量为G， 置于三角烧瓶中，并加入 200mL（V3 ）蒸馏水，塞紧瓶塞，剧烈振荡1-2 分钟，浸泡24 小时。4.2 将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL（V4 ），置于两个三角烧瓶中，各

5、加 2 滴酚酞 ，使溶液呈微红色，再用稀硫酸中和至无色后，加铬酸钾指示剂10 滴 ，立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数（ V5 ）。4.3 试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算P=CAgNo 3V 5 * 0.03545 *100%G*V4/V3式中 P-砂浆样品中水溶性氯离子含量， %CAgNO3 - 硝酸银标准溶液浓度 mol/LG-砂浆样品重 gV3-浸样品的水量， mLV4- 每次滴定时提取的滤液量mLV5-每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml 。混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1. 目的和适用范围：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量，其中包括已和水泥结合的氯离子含量 。为

6、查明钢筋锈蚀原因提供依据。2. 试验基本原理 ：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解，然后在硝酸溶液中，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ，使氯离子完全沉淀。在上述溶液中用铁矾做指示剂，将过量的硝 酸银用KCNS标准溶液滴定。滴定时首 先 与Ag+ 生 成 白 色 的AgCNS沉淀，CNS-略有多余时，即 与 Fe3+形 成 Fe （ CNS） 2+络离子使溶液显红色，当滴至红色能维持5 10s 不 褪 ，即为终点。反应式为Ag +Cl - AgC l Ag+ + CNS - AgCNSFe3+ + CNS - Fe（ CNS） 2+3.试验设备和

7、化学药品3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱，分析天平（ 称量100g，感量 0.1mg）平（ 称 量0.01g ）， 酸 式 滴 定 管（ 10mL ） 两 支 ，容 量 瓶（ 100mL和三角烧瓶（ 250mL ），试剂瓶（ 1000mL ） 移液管（ 20mL ），玻璃干燥器， 1000mL ，研钵，天）表面皿。3.2 化学药品有（分析纯）氯化钠硝酸银硫氰酸钾硝酸铁矾铬酸钾（以上均为化学纯） ； 氯化钠4. 试验步骤4.1 试剂配制（1） 0.02mol/L氯化钠标准溶液的配制：按（ 混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）3.4 条的有关规定执行；（ 2） 0.02mol/L硝酸银溶液配制与

8、标定按（ 混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）第 3.5 条的有关规定执行（ 3） 6mol/L硝酸溶液的配制：取化学纯浓硝酸（ HNO3含量65%-68 ） 25.8mL放入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度；（ 4） 10% 铁矾溶液：用 10g 化学纯铁矾溶于90g 蒸馏水配成；（ 5 ） 0.02mol/L硫 氰 酸 钾 标 准 溶 液： 用 天 平 称 取 化 学 纯 硫 氰 酸 钾 晶 体 约1.95g 左右，溶于1000mL 蒸馏水，充分摇匀，装在瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。将硝酸银标准溶液装入滴定管，从滴定管放出硝酸银标准溶液约25mL，加6mol/L

9、硝酸5mL 和 10% 铁矾溶液4mL ，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定，滴定时，激烈摇动溶液，当滴至红色维持5 10s 不褪时即为终点。硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算CAgNO 3V 2CKSCN =V 1式中 CKSCN-硫氰酸钾标准溶液的标准浓度， mol/LV1-滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液mLCAgNO3 -硝酸银标准溶液的标准浓度mol/LV2-硝酸银标准溶液mL4.2 混凝土试样处理和氯离子测定步骤：（ 1） 取适量的混凝土试样约 40g左右 ，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分，保存砂浆 ，把砂浆研碎成粉状。置于 105 5烘箱中烘2h。取出放入干燥器内冷却至室温，用感量 0

10、.01g 的天平称取 10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶：（ 2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按体积比为浓硝酸 ：蒸馏水 =15： 85）倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内 ，盖上瓶塞 ，防止蒸发；（ 3）砂浆试样浸泡一昼夜左右（以水泥全部溶解为度） ， 其间应摇动三角烧瓶，然后用滤纸过滤，除去沉淀；（ 4）用移液管准确量取滤液20mL两份，置于三角锥瓶，每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL，（可估算氯离子含量的多少而酌量增减），分别用硫氰酸钾溶液滴定。滴定时激烈摇动溶液，当滴至红色能维持510S 不褪时即为终点。注： 必要时加入3-5 滴 10% 铁矾溶液以增加水泥含有的Fe3+4.3 试验结果计算氯离子总含量按下式计算：0.03545*( CAgNO3 * VCKSNC * V 1)P=G*V2/V3式中 P-砂浆样品中氯离子总含量， %CAgNO3 -硝酸银标准溶液的浓度， mol/LV-加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量， mL-硫氰酸钾标准溶液的浓度mol/LCKSCN -V1-滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量， mLV2-