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1、硫酸亚铁铵的制备.实验目的1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作4. 学习 pH 试纸、吸管、比色管的使用5. 学习用目测比色法检验产品质量。二原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵Fe + HSQ = FeSO + H f2 4 2FeSO +(NH ) SO+6HO = FeSO(NH) SO 6HO4 4 2 2硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据(单位：g/l00g H2O)温度/C0204050607080100硫酸铵70.675.481.0-88.
2、0-95103七水硫酸亚铁28.848.073.3-100.7-79.957.8六水硫酸亚铁铵12.5 :-3340-52-由于复盐的溶解度比单盐、要小，因此匕溶液经蒸7良浓缩、冷去卩后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4) 2FeSO46H2O 晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN 生成红色的物质Fe(SCN) 2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较 浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现
3、的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准 Fe(SCN) 2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况， 即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶(150mL, 250mL各一个)、移液管(1mL,2mL各一根)10ml量筒、吸滤瓶、比色管 (25mL)、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四实验步骤1. 硫酸亚铁制备铁屑 1gH2SO43mol/L5ml水浴加热，348K趁热过滤2. 硫酸亚铁铵的制备抽滤、称重配(NH4) 2SO4饱和溶液：0005*3*132=198g ( NH4)2SO4), 1.9
4、8*100 - 75=2.64g(水)3.Fe3+的限量分析不含氧水的准备 ：在 250mL 锥形瓶中加热 150mL 纯水至沸，小火煮沸 10 20 分钟，冷却 后备用。五. 记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量：3. 理论产量：Fe FeSO4 (NH4)2SO4 FeSO4 6H2O56 39217m (NH 4)2SO4 FeSO4 6H2O) =(392)/56=7g4. 产率： /7.0 *100% = %六. 思考题1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在
5、通风橱中进行？5mL3mol L-1硫酸所需铁的质量为0.8克，所以是铁过量。铁过量可以防止Fea+的产生 由于铁屑 中存在硫化物（FeS等）、磷化物（FezP、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液 中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。2. 混合液为什么要呈酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2*的氧化与水解。3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把Fe2*氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3+ +
6、n SCN- = Fe（SCN） n（3-n）（红色）4. 怎样才能得到较大的晶体？ 溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。七. 问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定， 定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。实验 2-4 硫酸亚铁铵的制备1 实验目标(1) 以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程(2) 掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作(3) 体验利用溶解度的差异制备物质的过程2. 预习指导(1) 实验原理 硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比 一般 的亚铁铵盐稳定，不易被氧
7、化。 FeS O 在空气中容易被氧化，可 以用 SCN 来检验 FeSO 溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解 度 在 0 60 C 内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将 它们按 一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 其方法 为：将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+HSQ= FeSO4+H2将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH)SQ在溶液中混合，经加42 热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。-S) (NILA11() H SO. (Ml I) SO - Cll )确定(NHSQ质量的方法：FeFeSQ(NH)2SQM ( NII 山 St n=
8、EG 托曲 Fe, 132（2） 实验技能 复习倾析法分离固体与液体以及固体的洗涤。铁屑与碳酸钠溶液 加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干 净，可以用 pH 试纸检验洗涤液的 pH 来确定铁屑是否洗净，然后干燥 称 量 m2 （ Fe ）。 水浴加热的操作。本实验在铁与硫酸反应时需要对反应物进行较 长时间的加热，因为安全原因需要用水浴加热。可将锥形瓶放入盛有 热 水的水浴锅中加热，实验中可以用大烧杯代替水浴锅。 复习过滤操作。注意提醒学生过滤时操作应注意的几点。 沉淀洗涤的方法。过滤结束后，向固体中加入无水乙醇洗涤。（3）实验操作要点 铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有
9、油污，如果不除去不利于 铁屑与硫酸的反应。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进 NaCQ 的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除污用热碳酸钠溶液。 铁与稀硫酸反应时为加快反应速度需加热， 但最好控温在 60 C 以 下。若温度超过 60 C 易生成 FeSQ HQ 白色晶体，过滤时会残留在 滤纸上而降低产量，对I）2SQ的物质的量的确定也有影响，会使 （NH4） 2SO 的物质的量偏高。 反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+，保证Fe2+稳定、纯 净 地存在，减少产物中的Fe3+杂质。 铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，
10、以防止硫酸亚铁晶体析出。 过滤 FeSO 时一定要趁热过滤，因为 FeSO 在低温时溶解度较小如果不趁热过滤就会有 FeSQ 7HO 析出。过滤完后用少量的热水洗 涤 23 次，2 但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时 间较长。 在室温下将称出的( NH4) 2SO 完全溶解在适量的水中配制成饱和溶 液，然后倒入 42至上一步实验得到的 FeSO 溶液中。缓慢蒸发浓缩至溶 液表面刚出现薄层的结晶时 为止， 此时不宜搅动。待冷却到室温时才 能过滤，因为莫尔盐在高温时溶解度大， 高温时过滤产量低。 洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶 于水，用无水乙醇可以除去水，易
11、于干燥。 若直接用实验室提供的已知浓度的 FeSO 溶液来制备莫尔盐，可以 根据 FeSO 溶液的浓度与所取溶液计算出 FeSO4 勺物质的量 n(FeSQ), 再称取与 FeSO 等物质 的量的硫酸铵的质量m (NH)2SO，常温下将(NH4)2SO配成饱和溶液待用。向已知 浓度的FeSQ溶液中加少量铁粉 与硫酸加热浓缩，趁热过滤后与配好的(NH4)2SO 饱和溶液混合，然后 缓缓加热浓缩，其余步骤同教材实验。3. 实验要求(1) 硫酸溶液的配制：硫酸溶液的浓度为 3 mol/L 比较理想，过浓 硫酸氧化性较强，会有部分Fe2+M化为Fe3+,过稀会使反应缓慢。配 硫酸溶液时注意将用量筒量
12、取好的浓硫酸加入盛水的烧杯中并不断 搅拌，冷却后转移到容量瓶中定容，再转移 到容器中待用。(2) 使FeSO与(NH)2SO的物质的量为1 : 1的方法是：根据关系FeFeSQ (NH) SO 关 系 式， 求 出2rz vri cj . I -皿一押 2 乂亡“ht J 苛 9 只，然后查找此时室温下 硫酸铵的溶解度，求出所需加的水的质量： m(HO) ： m(NH)2SQ=100： s ，将硫酸铵溶于水，配成饱和溶液。硫酸铵在常见温度下 的溶解度见教 室温材中表 2-2。(3) 实验报告与评价本实验是制备实验，要注意实验数据的记录，参考记录表如下：教师评价主要是看学生的操作和产量、纯度。而
13、评价学生制得的莫尔盐的纯度可 等到下一单元学习了比色法以后用比色法测定莫尔 盐的纯度。教育学生在数据处理 上要实事求是，不改动数据，养成良 好的科学态度。4. 问题与讨论(1) 要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑 的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥，保证m(Fe)和m(Fe)准确；另外在过 滤 FeSO 溶液时要趁热过滤，否则 FeSO 在 过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减 少。而硫酸铵的质量是根据 m(Fe)m(Fe)计算得出的，如果FeSQ损失会使(NH) 2SO的物质的量偏大。(2) 加热浓缩(NH)SO - FeSO - 6HO时不能浓缩至干，因为这样
14、会 使制得的莫2尔盐失水。(3) 若要加快过滤速度，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将 上层清液引入漏 斗，最后将沉淀部分倒入漏斗过滤。 加快过滤的另一 种方法是抽滤(或减压过滤)， 利用压强差加快过滤速度。(4) 硫酸亚铁溶液在空气中容易变质， 在操作时要注意：制取 FeSO 时要保证铁屑多一点；所用硫酸的浓度不可过高；过滤后向 FeSO 溶液中加几滴硫酸，调节pH约为12之间，因为在酸性条件下，Fe2+相对稳定；过滤 要迅速，使 FeSO 溶液在空气中的时间尽可能短；浓 缩结晶时温度不宜高。这些措 施都可以减少硫酸亚铁溶液被氧化的机 会。5. 建议与改进(1)硫酸处理铁屑时会产生H、少量的HS、PH,由于反应中有氢 气产生，为了 22安全，水浴加热所需的热水最好事先准备好，热水浴加 热反应混合物时不要用明 火。由于 HS、 PH 有毒，条件允许的话实验 最好在通风橱内进行，或者打开实验桌 上的通风设备，如果实验在有 通风设备的实验室进行，硫酸溶解铁屑时可以不用水 浴加热而直接用 小火加热，这样可以节约时间。左右，防止FeSQ结晶出来（水量也不可太多，否图 2-1 预热漏斗（2）硫酸溶解铁屑时不要等铁完全溶解，不要等到 完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加 热， 趁热过滤，这样可以
