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1、有机肥料Y525-2-01:6 浏览:11次 供稿：江苏省农业环境监测与保护站有机肥料1范畴本文献规定了有机肥料的技术规定、实验措施、检查规则、标记、包装、运送和贮存。本文献合用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。本文献不合用于绿肥、农家肥和其她农民自积自造的有机粪肥。2规范性引用文献下列文献对于本文献的应用是必不可少的。但凡注日期的引用文献,仅注日期的版本合用于本文献。但凡不注日期的引用文献,其最新版本(涉及所有的修改单)合用于本文献。B/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用原则溶液制备GB/T 667固体化工产品采样通则GBT6
2、682分析实验室用水规格和实验措施T870数值修约规则与极限数值的表达和鉴定G/T 856复混肥料中游离水含量测定 真空烘箱法B 1382肥料标记内容和规定G 8877有机-无机复混肥料GB 19524.1肥料中粪大肠菌群的测定B/T 194.肥料中蛔虫卵死亡率的测定G/ 28化肥产品化学分析常用原则滴定溶液、原则溶液、试剂溶液和批示剂溶液Y 4生物有机肥术语和定义下列术语和定义合用于本文献。.1有机肥料OrganicFertlier善土壤肥力、提供植物营养、提高作物品质。3.鲜样Fresh Spl现场采集的有机肥料样品。4规定4.1外观颜色为褐色或灰褐色,粒状或粉状,均匀，无恶臭，无机械杂质
3、。2有机肥料的技术指标应符合表1的规定。表项目指标有机质的质量分数(以烘干基计)/（)45总养分（氮五氧化二磷+氧化钾)的质量分数(以烘干基计）/(）5.水分(鲜样)的质量分数/（%）3酸碱度(pH)5.5.54.有机肥料中重金属的限量指标应符合表2的规定。表2项目限量指标总砷（As）（以烘干基计）/（m/kg)5总汞（H）(以烘干基计)/（mg/）总铅(Pb）(以烘干基计)（mg/g）50总镉(C)(以烘干基计）/（m/kg)3总铬（C)（以烘干基计)/（mg/kg)154.4蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合Y 84的规定。实验措施本文献中所用水应符合G/T6682中三级水的规定。所列试
4、剂,除注明外，均指分析纯试剂。实验中所需原则溶液，按HG 284规定制备。.1外观目视、鼻嗅测定。.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法).2.1措施原理用定量的重铬酸钾硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁原则溶液滴定，同步以二氧化硅为添加物作空白实验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,乘以系数1.724，为有机质含量。5.22仪器、设备实验室常用仪器设备。523试剂及制备5.2.3.1二氧化硅：粉末状。53.硫酸(1.84)。2.3重铬酸钾（2Cr2O7）原则溶液:c（1/ KCr2O7)=mol/L。称取通过30烘 4的重铬酸钾（基准试剂)4.03
5、g,先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀备用。5.24重铬酸钾溶液：c(1/6 K2Cr2O7)=0.8mol/。称取重铬酸钾(分析纯)80.0g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，稀释至刻度,摇匀备用。52.3.5硫酸亚铁(FeSO4）原则溶液:c(e)=0.2mo/。称取（FeSO47H2O)（分析纯）5.6g，溶于90 水中,加硫酸（5.3.2)20m L溶解，稀释定容至1L，摇匀备用（必要时过滤）。此溶液的精确浓度以0.1m/L重铬酸钾原则溶液(52.3.3)标定,现用现标定。c（FeSO4)=0.2mlL原则溶液的标定:吸取重铬酸钾原则溶液(5.2.3.
6、3）20.00mL加入50mL三角瓶中,加硫酸（5.2.3.)3mL 5mL和2滴 3滴邻啡啰啉批示剂(5.6)，用硫酸亚铁原则溶液（5.2.)滴定。根据硫酸亚铁原则溶液滴定期的消耗量按式(1)计算其精确浓度c：（1）式中:c1重铬酸钾原则溶液的浓度，单位为摩尔每升(olL)；V1吸取重铬酸钾原则溶液的体积,单位为毫升（mL)；V2滴定期消耗硫酸亚铁原则溶液的体积，单位为毫升(mL）。5.2.6邻啡啰啉批示剂称取硫酸亚铁（分析纯)0695g和邻啡啰啉(分析纯）148g溶于100mL水,摇匀备用。此批示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。24测定环节称取过m筛的风干试样0.g g（精确至0.01g)
7、,置于500的三角瓶中，精确加入0.8 ol/L重铬酸钾溶液(52.3.)5.0mL，再加入0. L浓硫酸(.2.），加一弯颈小漏斗,置于沸水中,待水沸腾后保持3min。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承办于三角瓶中。取下三角瓶，将反映物无损转入20L容量瓶中,冷却至室温,定容，吸取5.0L溶液于0mL三角瓶内，加水约至10m左右,加2滴 3滴邻啡啰啉批示剂(2.3.),用mlL硫酸亚铁原则溶液(5.2.3.5）滴定近终点时，溶液由绿色变成暗绿色，再逐滴加入硫酸亚铁原则溶液直至生成砖红色为止。同步称取0g(精确至001g）二氧化硅(.2.)替代试样,按照相似分析环节，使用同样的试剂,进行空
8、白实验。如果滴定试样所用硫酸亚铁原则溶液的用量不到空白实验所用硫酸亚铁原则溶液用量的三分之一时，则应减少称样量,重新测定。52.分析成果的表述有机质含量以肥料的质量分数表达,按式（2）计算：()式中：c硫酸亚铁原则溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升（molL）；V0空白实验时，消耗硫酸亚铁原则溶液的体积，单位为毫升（mL)；样品测定期，消耗硫酸亚铁原则溶液的体积，单位为毫升（L);.003四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mo)；1.724由有机碳换算为有机质的系数;1.5氧化校正系数；风干样质量,单位为克(g)；风干样含水量;D分取倍数，定容体积/分取体积，250/5。5.2.容许差
9、5.2.6.1取平行分析成果的算术平均值为测定成果。5.26.2平行测定成果的绝对差值应符合表3规定。表3有机质（)绝对差值/（%)400455.850不同实验室测定成果的绝对差值应符合表4规定。表有机质(）/(%)绝对差值/（%)40.4551.555.5.3总氮含量测定5.措施原理有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸取，以原则酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。53.2试剂.1硫酸（1.）。5.3.2. 30%过氧化氢。5.3.2氢氧化钠溶液：质量浓度为40%的溶液。称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。5.3.4 %(/)硼酸溶液:
10、称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。5.2.5定氮混合批示剂：称取.5g溴甲酚绿和0甲基红溶于00mL95%乙醇中。5.2.6硼酸-批示剂混合液：每升2%硼酸（5.3.2.)溶液中加入0 mL定氮混合批示剂(.3.，)并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH约4.5）。此溶液放置时间不适宜过长,如在使用过程中p值有变化,需随时用稀碱或稀酸调节。5.7硫酸(/2H2O4)=00mol/L或盐酸(HCl）=005ml/L原则溶液:配制和标定，按照/T 601进行。53.3仪器、设备实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。5.3.分析环节5.3.4.试样溶液制备称取过1mm筛的风干试样5 1.0（精确至
11、0001),置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸(.1）和.5mL过氧化氢(5.2)，小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶，加热10in，取下,稍冷后再加5滴0滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷,小心加水至20mL 30mL，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。53.4.2空白实验除不加试样外,试剂用量和操
12、作同53.4.1。5.4.3测定3.431蒸馏前检查蒸馏装置与否漏气,并进行空蒸馏清洗管道。53.4.32吸取消煮清液50.0L于蒸馏瓶内,加入200mL水。于50mL三角瓶加入0L硼酸-批示剂混合液(5.3.2.6)承办于冷凝管下端,管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入5L氢氧化钠溶液(.2.3）,关好活塞。加热蒸馏,待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。53.4.3用硫酸原则溶液或盐酸原则溶液（5.3.7)滴定馏出液，由蓝色刚变至紫红色为终点。记录消耗酸原则溶液的体积(L）。空白测定所消耗酸原则溶液的体积不得超过0mL,否则应重新测定。.3.5分析成果的表述肥料的总氮含量以肥
13、料的质量分数表达,按式(）计算:(3）式中:c酸原则溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（ml/);V0空白滴定消耗原则酸溶液的体积,单位为毫升（mL）；试液滴定消耗原则酸溶液的体积，单位为毫升(mL）；.014氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）;m风干样质量，单位为克(g)；0风干样含水量；D分取倍数,定容体积分取体积,00/。所得成果应表达至两位小数。.36容许差.3.61取两个平行测定成果的算术平均值作为测定成果。5.36.2两个平行测定成果容许绝对差应符合表5规定。表5氮(）/（%)容许差（%)N0.500.2.50N1000.04N1.0065.4磷含量测定.1措施原理有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反映形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范畴mg/L 0/L内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。5.4.试剂.42.硫酸(1.4)。.2硝酸。5.4233%过氧化氢。.4
