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1、精选优质文档-倾情为你奉上文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程TSQ8000 三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程 非受控： （盖章） 受 控： （盖章）受控编号：编制： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日第 1 页 共 24 页专心-专注-专业文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程1 目的制定 TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程， 确保操作人
2、员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。2 适用范围本操作规程适用于 TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。3 操作规程3.1 开机3.1.1 气体 仪器需用到气体： 氦气（纯度 99.999%）、氩气（纯度99.999%）。使用时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为 0.40.6MPa，氩气气压应为 0.4MPa。3.1.2 分别打开 GC 和 MS 以及自动进样器电源开关，此时仪器自动进入开机自检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指示灯均变成绿色。3.1.3 开启电脑，输入密码“ TSQ8000”，双击桌面图标 ，进入界面后，观察“ Forel
3、ine pressure”项参数值，其数值在 80mTorr 左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要 10-20小时）。3.2 调谐3.2.1 在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“ Instrument Control”进入界面：输入 MS transfer Ine temp：280，Ion sourcetemp：300，点击“ Send”，等待升温。3.2.2 检漏 在 TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“ Manual Tune”进入手动调谐界面，点击界面中“ Start Scan”按钮进
4、行检漏，出现图谱后点击“ Stop Scan”停止扫描。第 2 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程此处水峰强度不应大于 108氮峰和氧峰强度比约为 4:1 则可能漏气若图中水峰（ 18.1）强度小于 108，且氮氧峰正常则表示不漏气。3.2.3 调谐检查 在“Manual Tune”界面下，将参数 Spectra设置为 Full，Cal.gas level 选择EI，点击“Start Scan”，等待图谱稳定后点击“ Stop Scan”。第 3 页 共 24 页文
5、件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程正常情况下此图谱中应出现 69.1、100、131.0、219.0、264.0、414.0、502 等 7 个特征峰，而且 69.1 峰强度应在 107 以上，100 峰左右无杂峰。此时仪器处于正常状态，可以直接进入测试工作，无需调谐。若峰强度过低，峰形不正常，而且做过更换灯丝、离子源等维护工作，则必须要进行调谐。具体调谐步骤参照工作电脑上 TSQ8000User Guide CN或 GC-MS Tmg Course视频教程中 TSQ8000调谐章节
6、进行操作。3.3 方法建立3.3.1 查阅标准，了解待测目标化合物名称（中英文名称）、相对分子质量、可能出现的特征离子。3.3.2 设置仪器方法a.点击桌面 图标，打开 TraceFinder软件，进入软件操作界面：仪器状态显示灯 菜单栏模块仪器参数显示模块 采集数据实时显示模块选中“Method Development”，点击“Instrument View”后，点击 File 下拉菜单下“ New Instrument Method”或点击左上角 符号，进入新建仪器方法参数设置界面。b.点击 TRACE 1300 Series GC 图标，进入气相参数设置：Oven 柱温箱：第 4 页 共
7、 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程Max temperature：输入色谱柱最高耐受温度（查色谱柱信息）；Pre-run timeout：液体进样输入 30min，顶空进样输入 999min；Ramps：根据标准或经验设置相应的升温程序。S/SL（front）前分流不分流进样口S/SL mode：若分流进样，选 Split；若不分流进样，选 Splitless；Temperature：勾选，输入温度（一般参照标准方法）；Split flow ：勾选，数值： 50-60mL
8、/min；Carrier mode：选择 Constant Flow（恒流）；Flow：勾选，数值根据标准或资料（一般为 1.01.5mL/min）；Vacuum compensation：勾选；Carrier gas saver：勾选；Split ratio（分流比）：若选择分流进样，需输入相应数值（如分流比 1:50，则输入 50）。其他参数均使用默认值。PTV（back）后程序升温进样口和 Run Table 一般不使用，均为默认即可。c.点击 TriPlus RSH Autosampler 图标，若为液体进样：点选 GC Liquids；顶空进样：点选 GC Headspace，然后点
9、击“ Create New Method”按钮进入自动进样器参数设置：一般只需要设置 General和 Washes两项参数。GeneralSampler volume（进样体积）：根据需要填写；Plunger strokes：不少于 6 次；Air and filling mode：AutoSample type：Viscous（粘性）；其他参数均可按默认参数。WashesNumber of solvents：若单一溶剂清洗选择 Single，多溶剂清洗选 Multiple 。其他参数根据自身实验需要设置。Pre-injection：进样前清洗方式； Rinse：样品润洗； Post-inj
10、ection：进样后清洗方式。清洗溶剂可根据实验样品的溶剂来选择，如样品溶剂为正己烷，则可用正己烷作为洗第 5 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程液。d.点击 TSQ Series，进入质谱参数设置Method type：选择 Acquisition General模式（普通模式）MS transfer line temp（传输线）： 280或参考标准；Ion source temp（离子源）： 300或参考标准；Ionization mode（离子源类型）： EI
11、Run completion：选择 GC run time。Scans（扫描参数）模块对于标准方法的初次验证，通常先做 fullscan（全扫描）以初步定性目标物质，参数设置如下：Time：35min（为了避免溶剂对灯丝的影响， 等待溶剂已经通过灯丝后才开启灯丝） ；SRM,SIM,Scan Masses：全扫时输入需扫描的离子范围（ 01000极限扫描范围），根据标准或自己查阅的资料确定；Product Mass：不填；Neutral Loss Mass：不填；Collision Energy：不填；Tune file name：双击选择 Auto Tune_EIGroups模块右键选择 E
12、mission Current在出现的表格栏里去掉勾选， Emission Current 栏输入 25。最后保存并命名方法（如 6clben）,至此仪器方法设置完毕。3.3.3SRM 方法开发本节内容主要介绍利用 AutoSRM 功能模块进行 SRM 模式下子母离子的寻找及 CE碰撞能的优化，从而获得 SRM 检测模式下需要的各类参数。操作如下：a.选择母离子双击桌面图标 ，选择 AutoSRM，进入操作界面：第 6 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程此界面需要设
13、置参数有：Mode：Precursor IonInstrument Method：选择需要使用的仪器方法，即新建的仪器方法“ 6clben”；Mass range（扫描范围）：一般为 50-M（目标物质量数） +50 或 100；Start time：35min；Stop time：勾选 Use GC Run Time；单元格参数， Name：目标化合物名称； RT（保留时间）：任意值； Vial Position：样品瓶号。输入完毕后点击 ，选择 Save study设置保存路径及文件名称点击 Save，点击菜单栏 开始运行，结果如下：勾选 3 个强度较大的母离子将光标选 中在目 标峰之上首
14、先在图谱显示模块用鼠标选中目标化合物的色谱峰，在 Mass by highest intensity第 7 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程模块中选中 3 个强度较大的碎片离子作为母离子，点击左上角 图标将其推送至右边 Working List 模块，再点击 推送至下一级。b.选择子离子在新弹出界面点击 ，再点击 则系统自动根据所需要的数据量来确定所需要采集数据的次数，等待系统采集数据完毕出现如下结果：此时在左侧文件显示模块中依次选中每个数据，则右边模块会显示相应
15、生成的子离子，从子离子列表中选择一个强度较大的作为子离子推送至 Working List。完成所有子离子的选择后，点击 推送至下一级。c.优化碰撞能（ CE）在进入此界面后， 将 SRM energy ranger选择为：Targeted，然后按之前方法保存并运行；第 8 页 共 24 页文件编号版本 /修订号 A / 0发布日期 2015-XX-XX TSQ8000 三重四级杆气相色谱实施日期 2015-XX-XX 质谱联用操作规程如同第 2 步选择子离子方法依次选择最优 CE 能，推送至 Working List 后点击 生成列表。设置保存路径以及文件名称（如 6clben_in.csv），如图：d.建立 SRM 仪器方法再 次打开 仪器 方法“6clben” ，在 TSQ Series 模 块中将 Method type 改 为Acquisition-Timed 其他参数不变。在 Scans表格栏上点击“ Lin
