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1、甲醛溶液吸收 -盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点10C ；熔点C；对空气的相对密度。极易溶于水，在0C时，1L水可溶解，20C溶解。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。 吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水 肿和呼吸麻痹。二氧化硫是大气中分布较广， 影响较大的主要污染物之一， 常常以它作为大气污染的主 要指标。它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂
2、、有色金属冶炼厂和石油化工厂等 此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠（钾）溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测， 初步掌握甲醛溶液吸收 -盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。2. 在总结监测数据的基础上， 对校区环境空气质量现状 （二氧化硫指标） 进行分析评价。三、实验原理1. 二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体， 沸点为-10 C,
3、熔点为C,对空气的相对密度为。 极易溶于水，在0 C时，1L水可溶解SO2, 20C溶解SO2, 也溶于乙醇和乙醚。SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成 SO3或H2SO32. 盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定 SO2 最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4 或K2HgCI4溶液，与SO2形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作 吸收液。SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。测定范围为10mL样本溶液中含一20卩g SO2若采样体积为 20L,则可测浓
4、度范围为一m3。3. 方法特点加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰， 采样后放置一段时间可使臭氧自行分解， 加 入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐，可以消除或减小某些重金属的干扰；空气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定；本方法克服了四氯汞盐吸收 =盐酸副玫瑰苯酚风光光度法对显色温度的严格要求，适宜 的显色温度范围较宽，为1525 C,可根据室温加以选择。但样品应与标准曲线在同一温度、时间条件下显示测定；本方法也克服了汞的污染。四、实验试剂（一）吸收液储备液（甲醛邻苯二甲酸氢钾） ：称取邻苯二甲酸氢钾和乙二胺四乙酸二钠（EDT/ 2Na）溶于水中，加入 L甲醛溶液，用水稀释至 10
5、00ml，混匀。（本试剂由 实验室准备）（二）吸收液使用液：吸取吸收液储备液25ml 于 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度。（学生完成）（三）氢氧化钠溶液 CNaOH=2mol/L称取4gNaOH溶于50ml水中。（本试剂由实验室准 备）（四）氨基磺酸100ml :称取氨基磺酸，溶解于 50ml水中，并加入2mol/L NaOH溶液 pH=5。（本试剂由实验室准备）（五）盐酸副玫瑰溶液 100ml。（本试剂由实验室准备）（六）碘溶液（1/2 I2=L）：称取碘于烧杯中，加入碘化钾和少量水，搅拌至完全溶解，用水稀释至100ml，储存于棕色瓶中。（七）淀粉溶液（ 中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后
6、存于试剂瓶中，临用现配。（八）硫代硫酸钠标准溶液（ CNa2S2O3=）L。（九）二氧化硫标准储备溶液：称取亚硫酸钠（ 2Na）溶于100ml新煮沸并冷却的水中，此溶液每 硫。溶液需放置（23）小时后标定其准确浓度。标定方法：吸取二氧化硫标准储备溶液，置于 冷却的水，碘溶液（本试剂由实验室准备）100ml）:称取可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积1/2 I2=L ）及 1ml 冰乙酸,盖塞,摇匀。于暗处放置2ml 100ml100ml 沸水本试剂由实验室准备）本试剂由实验室准备）Na2SO3及乙二胺四乙酸二钠盐（E
7、DTA ml含有相当于（320400）卩g二氧化250ml 碘量瓶中，加入 50ml 新煮沸但已5min 后，用 L 硫淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终V,另取水20ml进行空白试验，记录空白滴定硫代硫酸钠的体积 V0。按下式计算二氧化硫标准储备溶液的浓度:(Vo V)?CNa2S2O332.02S0220.001000（学生完成）（十）二氧化硫标准使用液：吸取二氧化硫标准储备液XXml 5.0 g/ml 50ml于50ml容量瓶中，用吸收液使用液定容至刻度。（学生完成）五、测定步骤（一）采样用一个内装8mL采样吸收液的多孔玻板吸收管，以分钟的流量，采样40分钟。同时，测定气温、气压。据此
8、计算出相当于标准状态下的采样体积V）。附：体积换算273P恥沁*苗仁X丽式中，V为相当于标准状态下的样品体积（ L）； V为现场采样的体积（L）； t为采样时的气 温（C） ； P为采样时的气压（kPa）。（二）标准曲线的绘制吸取SO标准使用液、与10mL比色管中，用吸收使用液定容至10mL刻度处，分别加入氨基磺酸钠溶液，溶液，充分混匀后，再加入盐酸副玫瑰苯胺溶液，立即混匀。等待显色（可放入恒温水浴中显色）。参照表1选择显色条件：表1 显色温度与显色时间对应表显色温度/ c1015202530显色时间/分钟402015105稳定时间/分钟5040302010根据实验室室温条件，选择 20 C对
9、应显色条件进行操作。依据显色条件，用10mmt匕色皿，以吸收液作参比，在波长570nm处，测定各管吸光度。以SO含量（卩g）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（三）样品测定采样后，样品溶液转入 10mL比色管中，用少量（v 1mL）吸收液洗涤吸收管内容物，合并到样品溶液中，并用吸收液定容至10mL刻度处。按上述绘制标准曲线的操作步骤，测定吸光度。将测得的吸光度值标在标准曲线上，通过查取或计算，得到样品中SO的量二诂（卩g）。六、注意事项（一）加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰，采样后放置一段时间可使臭氧自行分 解，加入磷酸和乙二胺四乙酸二钠盐，可以消除或减小某些重金属的干扰。（二） 空
10、气中一般浓度水平的某些重金属和臭氧、氮氧化物不干扰本法测定。当10ml样品溶液中含有1卩g Mn或yg以上Cr6+时，对本方法测定有负干扰。加入环己二胺四乙酸二钠（简称CDTA可消除L浓度的Mn2啲干扰；增大本方法中的加碱量（如加L的氢氧化钠溶液 可消除L浓度的Cr6+的干扰。（三） 二氧化硫在吸收液中的稳定性：本法所用吸收液在40C气温下，放置 3天，损失 率为1% 37C下3天损失率为。（四）本方法克服了四氯汞盐吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法对显色温度的严格要求，适宜的显色温度范围较宽 （1525） C,可根据室温加以选择。 但样品应与标准曲线在同一温 度、时间条件下显色测定。七、实验数据
11、记录及处理（一）SO2标准储备液浓度的测定根据上述对SO2标准储备液浓度进行标定，标定结果如下： 表2 SO 2标准储备液标定数据起始刻度（mL终止刻度（mL滴定体积（mL）实验组12空白组将两组数据分别代入计算公式可得: 兀欣鸟 X 32 0220 00C1；1.B14. 7e) X 0. 1024 X 32. 02X 1 000 = 495-11 U g/rrLC220. ac(17. 73 - 14. 72) X 0. 1024 X 31.02求平均值可得:20 00495.11 501.66CSC2X 1 000 = 501.66 n g/mL498.38 g/mLX 1 000）SQ
12、标准使用液使用量计算根据上述计算结果，可以计算：5. 0 U g/mL X 50ni_ =心5. 0 u g/mL X 50mL49038 Llhl因此，SQ标准使用液的使用量应为。（三）采样体积换算根据实验当天气温、气压条件：t = 20 C, P =273101.8如5L/分钟賢他分钟*药硕* wo = 13 73L（四）标准曲线绘制不同浓度的SQ标准使用液吸光度测定结果见表3：表3不同含量的SQ标准使用液吸光度测定结果SQ标准使用液添加体积SQ含量（卩g）吸光度换算公式： M =卩g/mL x L ;其中：M SQ含量（卩g）;L SQ标准使用液添加体积。以SQ含量（卩g ）为横坐标，吸
13、光度为纵坐标，绘制标准曲线:采用origin软件进行线性拟合得:Y = A + B * XParameter Value ErrorABRSD NP6得到标准方程：丫=+;R=,表明吸光度与 SQ含量为正比关系，符合实际。（五）实验结果计算样品经处理后，测得的吸光度为。根据标准曲线的方程，可计算出样品中SQ2的量：（卩g）：SO2Y 0.052490.024910.90 g/mL因此空气中的SO含量为:Nlsojlg)Vc (L)0 90 ii g18. 73L八、实验结果分析（一）数据有效性分析1. 本次实验滴定SQ标准储备液时，相对平均偏差为测定结果可靠；2. 标准曲线方程 氏值为，表明方
14、程符合线性规律，方程可靠；3. 实验最终计算得样品中SQ含量为，符合本方法中“测定范围为10mL样本溶液中含20卩g SQ2”的要求，因此选用该实验方法是可靠的；4. 此外，本次实验操作较为规范，计算较为严谨。因此可以认为，本次实验的数据有效性高，结果准确、可靠。（二）结果分析与评价根据环境空气质量标准（GB 3095-2012 ）的基本规定以及广州市环境空气质量功能区区划（穗府199923号）的精神，中山大学东校区应当属于大气环境质量一类功能表4 SO 2浓度限值标准（卩g/m3）平均时间一级浓度限值二级浓度限值年平均206024小时平均501501小时平均150500本次实验受客观条件的限制，以1次采样分析结果模拟小时均值。实验结果得出监测点所在区域SQ浓度为0- Q48阳卫（48卩g/m3）,达到上述标准要求，距离标准限值还有102卩g/m3，可认为该浓度符合环境空气质量标准的一级标准，监测点附近空气受SQ污染较小。九、相关讨论1.空气中二氧化硫测定方法的对比分析对目前实验中最常用的两种测量空气中二氧化硫浓度的方法一一四氯汞钾-盐
