工业酒精的蒸馏实验报告范文 第一部分:工业酒精蒸馏实验模型报告实验名称:蒸馏工业酒精一、实验目的1.学习和理解有机化学实验知识,掌握实验规律和注意事项 2.学习和认 识蒸馏的基本仪器、方法和用途3.掌握并熟悉蒸馏操作二、实验原理纯液体物质在一定压力下有一定的沸点,一般不同的物质沸点不同蒸馏 是一种利用不同物质沸点的差异来分离和纯化液体混合物的方法当液体 混合物被加热时,低沸点的物质会挥发并首先蒸发,而高沸点的物质由于 不挥发而留在蒸馏瓶中,从而分离混合物为了更好的分离效果,各组分 的沸点差应在 30℃以上三.仪器和试剂试剂:纯度未知的工业酒精、沸石仪器:500ml 圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、回流冷凝器、连接管、锥形瓶、 橡胶管、电加热夹套、量筒、空气干燥器、热电偶套管、铁架、循环水真 空水银四.仪器和设备动词 (verb 的缩写)实验步骤和现象1.清洗所有设备,按图安装(玻璃内壁无杂质,清晰透明)2 取出圆底烧瓶, 测量 30 毫升工业酒精,并加入 1‐2 沸石3 打开电加热夹套开关前,向冷 凝管内注水4 记录第一滴出水和最后一滴出水的温度,控制温度在 90℃以下5.当不再有水滴流出时,关闭电加热夹套。
冷却后,取出设备,测量锥形 瓶中的液体体积并计算产量不及物动词有关注意事项1.温度计位置为红色,感应部分应与带分支口的下端相等当温度计的温 度迅速上升时,应降低加热强度,否则会超过极限温度酒精的沸点为 78℃,实验中的蒸馏温度为 80-83℃七.问题和讨论1 在蒸馏装置中,将温度计的水银球靠近页面插入,测得的温度是高还是低, 为什么?甲:偏高页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,水蒸气的温度如下 100℃,所以混合气体的温度会高于酒精为什么沸石可以防止沸腾?加热一段时间后发现加沸石怎么办?答:沸石是一种多空物质它可以将液体内部的气体引入液体表面,形成气 化中心,保持液体稳定沸腾如果忘记加沸石,应先停止加热,待液体微 凉后再加沸石4.加热后有流出液,发现有冷凝水引入,该怎么办?答 :此时应停止加热, 将冷凝管冷却,让水通过,再次加热继续蒸馏前者出水无需作废,可作 为空气体冷凝处理,效果相同第二部分:工业酒精蒸馏实验模型报告一)实验的目的掌握常压蒸馏的原理和操作2)实验原理蒸馏是纯化和分离液态有机化合物的常用方法它还可以测量物质的沸点, 定性检查物质的纯度也可以通过蒸馏回收溶剂,或者可以蒸馏掉部分溶 剂以浓缩溶液。
蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的不同挥发性当一部分溶液在加 热后蒸发时,由于每种成分的挥发性不同,液相和气相的组成也不同高 挥发性组分,即低沸点组分 (或“轻组分” )在气相中的浓度大于在液相中 的浓度挥发性较低的组分,即沸点较高的组分 (也称为“重组分” ),在 液相中的浓度高于气相同样,物料蒸汽冷却后,这部分冷凝液中的重组 分浓度高于气相蒸馏由 A 和 B 组成的混合物,假设混合溶液是理想溶液,可以通过拉乌尔 定律推导出以下蒸馏公式:式中,xA 和 l-xA、YaA 和 1-YaA 分别是液相和气相 a 组分和 b 组分的物质00;PA 和 pB 是 a 和 b 组分在标准状态下单独存在时的蒸气压00 从上面的公式可以看出,如果 a 和 b 的沸点相差很大,也就是当 pA/pB 的值足够大时,通过经过一次蒸馏,A、B 两种组分可以很好的分离,比例越高,分离效果越好, 反之效果越差一般来说,只有当组分之间的沸点差在 30℃以上时,才能 获得较好的分离效果当二元或三元混合溶液中各组分的沸点相差不大时, 很难通过简单的蒸馏将其分离,因此需要分馏正常情况下,纯液体物质在一定压力下有一定的沸点。
如果在蒸馏过程中 沸点发生变化,则意味着该物质不纯,因此可以通过蒸馏来测量该物质的 沸点,并定性检查该物质的纯度通常,纯物质的沸点范围很小(0.5~1℃), 而混合物沸腾范围更大注意,有些有机化合物往往能与其他组分形成二元或三元 共沸物,它们也有一定的沸点 (称为共沸点 ),因此不能认为所有蒸馏温度 恒定的物质都是纯物质常压蒸馏装置主要包括蒸馏瓶、温度计、直冷凝管、接液管和接液瓶,如 图 4-1 所示图 4-1 普通蒸馏装置蒸馏瓶是蒸馏操作中最常用的容器溶液在烧瓶中加热气化,蒸汽通过支 管进入冷凝管蒸馏瓶的大小由待蒸馏液体的体积决定一般来说,液体 的体积应占蒸馏瓶体积的 1/3 至 2/3如果液体量太多,当加热到沸腾时, 液体可能会冲出,或者液滴可能会被蒸汽带出并混入滑出的液体中;如果 填充的液体量太少,蒸馏结束时瓶子里会剩下相对较多的液体安装仪器 时,一般是从下到上,从左到右的顺序首先根据热源高度将蒸馏瓶固定 在铁架子上,安装蒸馏头和温度计注意温度计的位置通常,水银球的 上端与蒸馏头支管的下边缘在一条水平线上,如图 4-1 所示用铁夹将冷 凝管的中部夹在另一个铁架上,调整铁架的位置,使冷凝管的中心线与蒸 馏头支管的中心线在同一条线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密连 接,然后依次安装接液管和接液瓶。
注意使用不带支管的接液管时,接液 管与接瓶之间的空间不能密封,否则整个蒸馏装置会变成一个密封系统,导致爆炸事故蒸馏前,应在烧瓶中加入沸石,以防止液体沸腾如果忘记加沸石,在液 体接近沸点时千万不要加,但一定要等液体冷却后再加如果中途停止蒸 馏,需要继续再蒸馏,则应再次加入沸石加热前,先通入冷凝水,检查 仪器各部分是否连接紧密,防止漏气蒸馏时,不要蒸发液体蒸馏瓶中 只剩下少量液体时,停止蒸馏蒸馏后,停止加热,去除热源,然后关闭 冷凝水拆卸仪器前,排空冷凝器护套中的水拆卸仪器的顺序与安装时 相反首先取下温度计,然后取下接液瓶和接液管,再取下冷凝管、蒸馏 头和蒸馏瓶三)主要材料、仪器和试剂1.仪器电炉 50 毫升蒸馏瓶,1 个蒸馏头,1 个 100℃温度计,1 个直冷凝管,1 个 接收瓶,2 个 20 毫升量筒2.试剂工业酒精(4)实验步骤1.喂食蒸馏装置安装好后,取下温度计,向烧瓶中加入 20 毫升工业酒精(注意不 要让液体从蒸馏头的支管中流出)加入 1~2 个沸石,安装温度计,检查仪 器各部分是否连接紧密2.供暖引入冷凝水,水浴加热,观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化当瓶 子里的液体沸腾时,蒸汽上升,当它到达温度计的水银球时,温度计的读 数急剧上升。
此时应控制电炉的功率,使蒸汽不立即冲出蒸馏头支管,而 是冷凝回流温度稳定后,调整加热速度,出水控制在 1~2 滴/秒 3.收集分数温度计读数稳定后,更换另一个干净干燥的接收瓶,在 77~79℃收集馏分, 并测量馏分的体积4.拆除仪器蒸馏后,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器5)注意事项[1]在蒸馏过程中,加热不应过快或过慢当速度过快时,会造成蒸馏瓶颈 部过热,使温度计读出的沸点偏高;当它太慢时,温度计的水银球不能被 漏出液体的蒸汽完全渗透,这使得温度计读取的沸点很低或不规则 [2]冷凝水的流速应足以冷凝蒸汽,通常只需要缓慢的水流[3]如果蒸馏中没有馏出物或馏出物很少,应先取出 1~2 滴蒸馏液作为冲洗 仪器的馏出物,不要收集在馏出物中,以免影响产品质量6)思考问题1.为什么蒸馏瓶中的液体量要控制在烧瓶体积的 1/3~2/3?2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘了加沸石,可以立即在沸腾的液体中加 入沸石吗?用过的沸石可以重复使用吗?3.如果一种液体有一个恒定的沸点,能断定它是纯物质吗?。