《snt 2232 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱质谱法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《snt 2232 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法 气相色谱质谱法（17页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖 犜 代替 进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱 质谱法犲犱狌狅狀犻狀犻犿犾犻犪犱狊狉狀犲狅犻狋狊犲犳犲狅犱狅狀犿犪狉狅狉犳狉犻狋狅犇犳狋犲犻犿狆狋狉狅犪狀犱狓犲犌犆犕犛犺狅犱犿狋犲狆狋狉狅 发布 实施中华人民共和国发 布国家质量监督检验检疫总局犜 犛犖前 言本标准代替 出口粮谷中三唑醇残留量检验方法。本标准与 相比，主要变化如下：扩大标准检测的适用范围；改进了样品前处理技术；用气相色谱 质谱法替代气相色谱法，并改用负化学电离（ ）技术确证。本标准的附录 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏
2、出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局 、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局。本标准主要起 草 人： 沈 伟 健、 陈 惠 兰、 赵 增 运、 邓 晓 军、 王 明 泰、 李 刚、 杨 雯 筌、 李 丽 花、 余 可 垚、沈崇钰。本标准所代替标准历次版本发布情况为： 。进出口食品中三唑醇残留量的检测方法气相色谱 质谱法 范围本标准规定了食品中三唑醇残留量的气相色谱 质谱检测方法。本标准适用于荷兰豆、什锦蔬菜、橙 、大豆、木薯干、乌龙茶、大米、牛肉、 鱼 、蜂王浆、龙虾仁和蜂蜜等食品中三唑醇残留量的测定和确证。 方法提要试样经正己烷饱和过的乙腈
3、（含 冰醋酸）提取，分散固相萃取净化，气相色谱 负化学离子源质 谱法进行测定与确证，外标法定量。 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。 乙腈：色谱纯。 正己烷：色谱纯。 丙酮：色谱纯。 冰醋酸。 无水硫酸镁。 无水乙酸钠。 提取溶剂（含 冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液）： 加 犿犔冰醋酸到犿犔的乙腈（事先用正己烷饱和过）。 三唑醇标准物质（犻犿犾犪犱狀犲狅犻犜狉，犆 犎 犆犐犖 犗 ，犆犃犛号 ： ）： 纯度大于等于 。 三唑醇标准储备溶液 ：准确称取适量的三唑醇标准品，用乙腈稀释配制成 犵 犿犔的标准储备 液 ， 下保存（有效期为 个月）。 三唑醇标准工作 液：根 据
4、 需 要 用 丙 酮 稀 释 成 适 当 浓 度 的 标 准 工 作 溶 液 ， 下 保 存（有 效 期 为 个月）。 石墨化碳黑填料： 犿 。 犘犛犃（犖 氨乙基）填料： 犿 。 犆 填料： 犿 。 微孔滤膜： 犿 ，有机相。 仪器和设备 气相色谱 质谱仪：配置负化学离子源（犖犆犐）。 分析天平：感量为 犿 犵 和 犵 。 旋转蒸发器。 组织捣碎机。 粉碎机。 均质器。犛犖 犜 振荡器。 试样制备与保存 试样制备 荷兰豆、什锦蔬菜和橙取代表性样品 ，将其可食用部分切碎后（不可用水洗涤）， 依次用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。 乌龙茶、木薯干、
5、大米和大豆取代表性 样 品 ，用 粉 碎 机 粉 碎 并 通 过圆 孔 筛。 混 匀，分 装 入 容 器 内，密 闭 并 标 明 标记。 牛肉、 鱼或龙虾仁取代表性样品 ，将 其 切 碎 后，依 次 用 绞 碎 机 将 样 品 绞 碎，混 匀，分 装 入 容 器 内，密 封 并 标 明 标记。 蜂王浆和蜂蜜取有代表性样品量 ，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过 的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化 时应注意防止水分挥发。 制备好的试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。 试样的保存大豆、木薯干、乌龙茶
6、、大米、蜂蜜等试样于 保存；荷兰豆、什锦蔬菜、橙 、牛肉、 鱼 、龙虾仁和蜂王浆等试样于 以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 称样 大豆、木薯干、牛肉、 鱼 、龙虾仁和蜂王浆等试样称取 试样（精确至 ）。 荷兰豆、什锦蔬菜和橙等试样称取 试样（精确至 米 、茶叶和蜂蜜等试样 ）。称取 试样（精确至茶叶需浸泡。 提取 ）， 并加入 水 ，混匀，浸泡或溶解。将称取的样品置于 的具塞锥形瓶中，加入 提取溶剂（）， 加入 无水硫酸镁（）和 无水醋酸钠（）， 振荡提取 （牛肉、 鱼 、龙虾仁等肉制品应均质提取）， 过滤于 浓缩瓶中。 再加入 提取溶剂（
7、干 。 用 乙腈溶解残渣，待净化。 固相分散萃取净化 荷兰豆、什锦蔬菜、橙 、乌龙茶和木薯干提取液）重复提取一次，合并提取液， 下旋转浓缩至将 相应样品提取液转移到事先装有 填料和 石墨化碳黑填料的小试管中，充分涡旋，待色素完全消除后，过滤膜，供气相色谱 质谱测定和确证。 大豆、大米、牛肉、 鱼 、龙虾仁、蜂王浆和蜂蜜提取液将 相应样品提取液转移到事先装有 填料， 石墨化碳黑填料和 填料的小试管中，充分涡旋，过滤膜，供气相色谱 质谱测定和确证。犛犖 犜 测定 气相色谱 质谱条件 ） 色谱柱：石英弹性毛细管柱， （内径）， 膜厚 ，或相当者； ）色谱柱温度： （）； ）进样口温度： ； ） 色谱
8、 质谱接口温度： ； ） 载气：氦气，纯度大于等于 ） 进样量： ； ） 进样方式：不分流进样， ） 电离方式：； ） 电离能量：； ） 离子源温度： ； ） 四极杆温度： ； ） 反应气：甲烷，纯度大于等于；流速， ；后开阀；，反应气流速： ； ） 检测方式：选择离子监测方式（）； ） 选择监测离子（ ）： 定量离子； 定性离子，； ） 溶剂延迟时间：。 气相色谱 质谱检测及确证根据样液中三唑醇含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样。 标准工作溶液和样液中三唑醇的相应值均应在仪器的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 ）。在上述色谱条件下，三唑醇两个异构体的保留时间分别约为和，其监测离子（ ）丰度比为对其进行确证；根据定量离子 对其进行外标法定量。 三唑醇标准物的气相色谱 质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图参见附录 中图和图。表 使用定性气相色谱 质谱时相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（ ）计算试样
