大型仪器设备

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1、Agilent 7890A气相色谱仪操作规程操作方法一、准备工作1、选择要用的色谱柱，进样口，检测器；把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。2、开启载气（氮气）调节调压阀，压力达到所需压力；开启空压机，使空气压力达到工作 压力。3、稳压电源，等待电压稳定在220v （若十分钟不在220v，则调节旋钮使电压稳定）二、开机1、打开氮气瓶总开关，调节输出气压为0.40.6M Pa；打开空气发生器，氢气发生器。2、打开7890A色谱仪开关，待GC进入自检，自检完成后会提示“Power on Successful”。3、开启计算机，进入Windows系统后，双击电脑桌面的（Instrument Onli

2、ne）图标，进入GC 化学工作站。三、采集数据方法编辑1 编辑新方法1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information” （方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分 析条件），“Run Time Checklist（运行时间顺序表），确定后单击“OK”。1.2出现“Method Commons”窗口，如有需要输入方法信息（方法用途等），单击“OK”。1.3进入“Select Injection Source/Location”

3、（进样器设置），接受默认选项，单击“OK”。1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”（方法参数设置）。1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”（进样体积），和“Wash and Pumps”（洗针程序）,完成后单击“OK”。注：自动进样器按（1, 2,3， 4， 5， 6， 7）顺序工作（具体参照图 1）图1图21.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”（进样口温度）；“Septum Purge Flow”（隔垫吹扫速度）；拉 下“ Mode”菜单，选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模

4、式；如果选择分流或脉冲分流模式，输入“Split Ratio”（分流比）。完成后单击“OK”。（具体参照图2）1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”（恒流或恒压模式），如选择恒流模式，在 “Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。（具体参照图3）图3 图 4144 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”（使用柱温箱温度）；输入恒温分析或者程序升温 设置参数；如有需要，输入“Equilibration Time”（平衡时间），“Post Run Time”（后运行时间） 和“Post Run”（后运行温度）。完成后单击“OK”。（具体

5、参照图4）1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”（检测器温度），“H2 Flow”（氢气流速），“Air Flow”（空 气流速），“Makeup Flow”（尾吹速度N2），“Flame”（点火）和“Electrometer”（静电计），并对前四 个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。（具体参照图5）。图5枉恒I Const Col + Makeup:Flame 点火V Electrometer 静电计.检测器温度 K Heater: 庇幕懿速 空气涼速P Air Flow:L尾吹速度K Makeup Flow:1.2 如果在 1.1 中钩选了 “Data

6、Analysis”1.2.1出现“Signal Detail，嚙口。接受默认选项，单击“OK” 1.2.2出现“Edit Integration Events”（编辑积分事件），根据需要优化积分参数。完成后单击 “OK”。（具体参照图6）。1.2.3 出现“Specify Report”（编辑报告），选择“Report Style”（报告类型）；Quantitative Results” （定量分析结果选项）。完成后单击“OK”。1.3 如果在 1.1 中钩选了 “Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”，至少钩选 “Data Acquisition

7、（数据采集）。完成后单击“OK”1.4.4方法编辑完成。储存方法：单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键方法 名称，单击“0K”完成。2 单个样品的方法信息编辑及样品运行2.1 从 “Run Control” 菜 单 中 选 择 “Sample Info” 选 项 ， 输 入 操 作 者 名 称 ， 在 “Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”， 并输入相应信息；在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置，样品名称等信息。完成后单击 “0K”。注：

8、Manual-每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix一 在prefix框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位（自动计数）。（具体参照图7）。2.2待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从“Run Control”菜单中选择“Run Method” 选项，开始做样采集数据。3 多样品的方法信息编辑及样品运行3.1从“Sequence”菜单 中选择“Sequence Parameters”选项，输入操作者名称，在“Data File”-“Subdirectory”（子目录）输入保存文件夹名称，并选择“Auto”或者“Pre行x/Counte

9、r”，并 输入相应信息。完成后单击“0K”。（具体参照图8）。-Data File| Subdirectory: |0QFVPrefix/CounterS hutdown厂 Use Sequence Table Information-Bar 匚if 拒 Reader厂 Use In Sequence图7区I| According to Runtime Checklist-Part of methods to run 技照运行时间顺序表运行I Post-Sequence Command/M日uroI3Path: |c:,-.Chem32M,-.DATA1-.自动命名C AutoPrefix:C

10、ounter:_ 前缀/ 自动卄数 Signail:|lN_PRE1000001_ Signal 2:匝lOOOOOlC Inject anywayC Dont injectOperator Name:-Fraction InformationOn a bar code mismatchFraction Start Location:3.2从“Sequence”菜单中选择“Sequence Table”选项，编写序列表，包括“Location”（样品瓶位 置），“Sample Name”（样品名称），“Method Name”（方法名称），“Inj/Location”（进样针数）。 完成后单击

11、“0K”。3.3待工作站提示“Ready”，且仪器基线平衡稳定后，从 “Run Control”菜单中选择“Run Sequence”选项，开始做样采集数据。四、数据处理双击电脑桌面的（Instrument 1 Offline）图标，进入GC化学工作站。1 查看数据。1.1选择数据。单击“File”-“Load Signal”，选择要处理的数据的“File Name”，单击“OK”。1.2选择方法。单击图标，选择需要的方法的“File Name”，单击“OK”。2 积分2.1单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。积分结果不理想，再从菜单中选择“Integrati

12、on”- “Integration events”选项，选择合适的“Slope sensitivity”，“Peak Width， Area Reject”，“HeightReject”。2.2从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项，则按照要求，数据被重新积分。2.3 如积分结果不理想，则重复 2.1 和 2.2，直到满意为止。3 建立新校正标准曲线3.1调出第一个标样谱图。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择标样的“File Name”，单击“OK”。3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。3.3

13、弹出“Calibrate”窗口，根据需要输入“Level”（校正级），和“Amount”（含量），或者接受默 认选项，单击“OK”。3.4如果1.3中没有输入“Amount”（含量），则在此时（Amt）中输入，并输入“Compound”（化 合物名称）。3.5增加一级校正。单击菜单“File”-“Load Signal”，选择另一标样的“File Name”，单击“OK”。 然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。并重复3.4步骤。3.6 若使用多级（点）校正表，重复 3.5 步骤。3.7方法储存。单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入新键

14、方法名称，单击“OK” 完成。日常维护保养1、气相在使用时应当严格按要求操作，注意保养维护。2、样品准备：用 0.45um 的滤膜过滤样品，确保样品中不含固体颗粒；进样量尽量小。3、毛细管色谱柱的保护：新买的毛细管柱或放置比较久的毛细管柱，用前需进行老化；如 果毛细管柱长时间不使用，两端要密封。4、每次使用、维护完毕后，应当详细填写使用记录，包括柱子类型，遇到的问题、维护方 法等。对实验中仪器的出错，应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。未能处理的， 应向他人求证，并对下位使用者提出问题所在。每次使用仪器之前，应当查看使用记录， 确定有没有尚未解决的仪器故障。5、仪器的移动，安装，更新或升级

15、应当由仪器负责或供应商完成，操作者不得随意移动， 拆装仪器。6、仪器出现故障，请立即告知仪器负责人，由负责人集中处理，解决问题。 注意事项1、操作仪器和处理样品时需穿实验服、佩戴护目眼镜、手套和口罩，样品处理需在通风 橱内操作。2、仪器的运行要用到高纯氮气，高纯氢气以及干燥空气。气瓶的安放需符合公司相关规 定，并注明标识。3、气体纯度要达到标准，氮气瓶（氮气，纯度99.995%）、空气发生器（干燥空）、氢气 发生器（氢气，纯度99.95%）o4、GC 内部的许多部件带有危险的电压，如果把 GC 连接到电源上，即使电源开关是在 关的位置上，仍然有潜在的危险电压，如果电源线绝缘层磨损或破旧，必须把它更换。如果 没有专门的操作指导，千万不要取下机壳。 GC 的许多部件是在高温下操作，这种温度足以引 起严重烧伤。一定要把这些部位的温度降低到室温。如果必须在热的部件上操作，要用扳手 并带上手套。无论何时，在开始维修这类部件以前要使仪器的这些部件冷却下来。在仪器后 面工作要特别小心。在仪器冷却的过程中， GC 排放出来的灼热气体会引起烧伤。5、当使用氢气（H2）作为载气或燃气时，要注意氢气可能会流入柱箱引起爆炸危险。所以 在把管线连接好以前一定要把气源关闭，并且在把氢气连接到仪器上以前