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1、以钛酸丁酯为钛源制备的二氧化钛对光催化降解影响因素学生姓名：张健学号：12320214专业班级：环科1202 指导教师： 李英华以钛酸丁酯为钛源制备的二氧化钛对光催化降解影响因素一、实验目的：1、了解不同的钛源制备二氧化钛的光催化影响；2、学会测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数；3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使 用方法。二、实验原理：国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表 面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机 化为C02,H20。因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。 光
2、催化 以半导体如 TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3 等作催化剂，半导体之所以能 作为催化剂，是由其自身的光电特性所决定的。其中TiO2具有价廉 无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。 TiO2 是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。 甲基橙染料是一种常见的有机污染物，分子式见图 1 无挥发性，且具 有相当高的抗直接光分解和氧化的能力；其浓度可采用分光光度法测 定，方法简便，常被用做光催化反应的模型反应物。根据已有实验分 析，甲基橙是较难降解的有机物，因而以它作为研究对象有一定的代 表性。图 1 甲基橙分子式影响甲基橙光催化降解速率因素有:钛源的
3、不同、干燥方式不同、Ti02 颗粒大小、光照强度、搅拌程度、催化剂的用量、温度、溶液初始 pH、溶液初始浓度等。本实验选用钛源的不同对甲基橙光催化降解速 率影响。本实验中二氧化钛的制备原理采用溶胶-凝胶法，它是用含高化 学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进 行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经 陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充 满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出 分子乃至纳米亚结构的材料。该法是低温或温和条件下合成无机化合 物或无机材料的重要方法。在制备薄膜、纤维、复合材料等方面得到 较多的应
4、用，更广泛的应用于制备纳米材料。溶胶-凝胶法的化学过 程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活 性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶， 经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。三、实验仪器及试剂1）仪器：磁力搅拌器 2 台，电热鼓风干燥箱，离心机，紫外灯， 紫外分光光度计，数显恒温水浴锅，马弗炉喷雾干燥机，抽滤装置一套，烘箱一台，高温炉一台，电子天平一台，秒表一个，移液枪一支，722型可见光分光光度计1台，可见光氙灯灯源 1台，培养皿两套；（2）试剂：甲基橙贮备液（15 mg/L）,钛酸丁酯一瓶，无水乙醇， 冰乙酸，蒸馏水。四、实验步骤：1、以钛
5、酸丁酯为钛源的制备二氧化钛将20mL钛酸丁酯、0mL无水乙醇、.02mL冰乙酸混合均匀制成A液；将20mL无水乙醇、4.24mL冰乙酸混合均匀制成B液；在一定速度搅 拌下，将B液缓缓滴入A液中得到均匀透明溶液；向上述溶液滴加盐 酸溶液，调节pH为2-3.搅拌直至反应体系成为一整块透明的不能流 动的胶块为止。将得到的物质到干燥箱干燥（24h）o干燥完毕后用马 弗炉在500C煅烧4h，研磨保存。无水乙醇作为溶剂，起着分散钛酸丁酯的作用，使其分散均匀增大流 动性减缓了钛酸丁酯的水解和缩合反应速率，使体系较长时间保持稳 定的溶胶状态。通过浓盐酸pH值。从而达到对反应速率的控制。2、光催化活性测试取甲基
6、橙溶液10ml （15mg/L）分装在两个表面皿中，并分别加入 0.1gTiO2光催化剂，静置10min，以使固液两相达到吸附平衡，然后 经离心分离，取上层清液测试其浓度。然后将样品置于可见光氙灯下 光照。每隔加in，取样4ml （此时关掉光源），用离心机离心，然后 再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为464nm处的吸收，并记录 实验数据。四、数据记录与处理1、绘制光催化标准曲线配制浓度为3、4、5、6、7、8mg/L的甲基橙溶液在波长为464nm的条件下测量其吸光度。光催化标准曲线浓度(mg/L)浓度(mg/L)34567吸光度A0.2780.2930.4010.4580.576表1 甲基
7、橙吸光度80.653图 2 光催化标准曲线2、降解率的计算 根据标准曲线，将上述测得的吸光度值换算为甲基橙溶液的浓度值 利用以下公式计算其对甲基橙的光降解率。光降解率W%= (CO -C) /C0式中，C0降解前原溶液的浓度；C降解后溶液的浓度。表 3 钛酸丁酯吸光度光降解率=(0.587-0.455)/0.587=22.49五、实验总结溶胶-凝胶法制备 TiO2 粉末的实验中，实验条件的影响因素很多，本 实验中，通过钛源的不同，来制备出了不同的TiO2产物，并通过不 同方法的分析，得出溶胶-凝胶法制备TiO2的最佳反应条件。在其他 条件相同的情况下，来分析钛源不同对二氧化钛制备的影响。钛酸丁 酯相比与硫酸钛制备的二氧化钛的颗粒小，更有利于光降解效率，制 备的产物更符合标准。
