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1、某工业大学环境与化学工程学院2016届制药工程课程设计题目：年产36吨尼克地尔原料药车间工艺设计报告人：班级：学号：指导教师：实习时间：目录第一章产品介绍1第二章生产工艺说明2第三章生产周期5第四章物料衡算6第五章设备选型10附件：设备流程图、车间布置图第一章产品介绍1.3产品名称及生产规模产品名称：尼可地尔英文名称：Nicora ndil化 学名：N-（2-羟乙基）烟酰胺硝酸酯生产规模：36t/a1.2产品规格物理性状：针状熔沸点：熔点9293C分子式：GH9NO构造式：分子量：211.171.3产品的重要价值尼可地尔，又叫做烟浪丁，是一种硝酸酯类物质，可用于治疗缺 血性心脏疾病。与硝酸甘油
2、作用相似，但又有所不同。尼可地尔在细 胞膜和线粒体水平选择性激活 X-ATP通道，促使冠状动脉和外周血 管扩，随后复原前、后负荷。而且该药物主要主要舒小动脉，增开心 肌及血管平滑肌细胞膜的钾通道，并且不具有耐药性。第二章生产工艺说明2.1产品合成方法合本钱产品所需原料有烟酸、乙醇胺、无水乙醇、碳酸氢钠、发 烟硝酸、乙醚、氯化亚砜、氯仿、碳酸钾、无水硫酸镁、乙醇依次经 历硝化反响、酰化反响和精制这三个步骤。产品生产主要反响如下：1. 硝化反响：nhchchohnhchcHONghno2. 缩合反响/JNHCHCHONO HNO+厂 * HC1 CON hch2ch2ono22.2生产工艺流程概述
3、1. 硝化反响将发烟硝酸通过计量罐置于带有夹套的反响釜中，通冷盐水冷却 至-8 C搅拌，缓慢滴加氨基乙醇，滴加完毕，于 0C继续搅拌1 h, 减压蒸除过量硝酸，将剩余物倾入冷乙醚中，析出白色沉淀，抽滤至 干，得产品2. 合成烟酰氯盐酸盐反响将烟酸、氯化亚砜参加反响釜中，回流 2h。减压蒸馏除去过量氯化亚砜，枯燥，得产品粗品3. 缩合过程称量碳酸氢钠，从称量罐中参加水和氯仿，再分次参加参加上述粗品,氯仿置于反响釜中。用冰盐水冷却，搅拌，使温度不超过5 C，加毕，继续搅拌0.5 h，转移至萃取罐中分出氯仿层，水层用氯仿提 取，合并提取液和氯仿层，用10%酸钾溶液洗涤，水洗。无水硫酸 镁枯燥，过滤，
4、4. 精制过程减压蒸除氯仿，用乙醚一乙醇（体积比1:1）重结晶，得产品2.3生产流程图231硝化反响发烟硝酸兀搅拌lh1碱压蒸憾1T抽北汗滴扣氨基乙番乙醸硝酸回收套用乙瞇回收套用硝化产物合成烟酰氯盐酸盐反响氯化亚列回收干燥232缩合反响过程 烟酰氯盐酸盐、硝化产物碳酸氢钠、水水层氯仿提取氮仿提取粗品233精制过程粗品第三章生产周期产品氮仿回收套用3.1生产方式：间歇生产3.2各生产阶段耗时情况硝化烟酰氯盐酸盐缩合反响精制消耗时间/h1合成0.52其中硝化反响和烟酰氯盐酸盐的合成是分开进展的， 故用于反响 的总时间是2.5h，记精制以及中间流转过程消耗时间 1.5h。所以生 产一批产品所用时间是
5、4h。一天可生产6批。3.3生产情况产品年产量：36t=36000kg平均每天产量：36000/300=120kg每批的产量：120/6=20kg第四章物料衡算根据文献可知，硝化反响收率为 86%烟酰氯盐酸盐合成的收率 是70%缩合精制收率是71%此外，由于文献中没有提及在各种设 备以及转移过程中的损耗，且一般损耗较小，所以将其近似计入各给 出的工序损耗，所以总收率为：86% 70% 99%发烟硝酸98%乙醚无水进料计算： 氨基乙醇：质量比物料名称1w发烟硝酸10w乙醚15.02w氨基乙醇硝 酸酯出料规格质量比98%8.95W无水15.02w2.32w体积46.79 -20- 42.742%=
6、46.79kg31020=0.04587m=45.87L发烟硝酸：46.79 X 10+ 1895=0.246913m=246.91L乙醚：46.79 X 15.02 - 713.4=0.985121m=985.12L出料计算：氨基乙醇硝酸酯：46.79 X 2.32=108.55kg发烟硝酸：46.79 X 8.95 - 1895=0.22099m3=220.99L乙醚：46.79 X 15.02 - 713.4=0.985121m3=985.12L2合成烟酰氯盐酸盐出料入料物料名称规格质量比烟酸98%0.63w氯化亚砜 85%1.73w物料名称氯化亚砜规格 85%质量比烟酰氯盐酸盐1.12
7、w0.66w进料计算:烟酸：46.79 X 0.63=29.48kg氯化亚砜：46.79 X 1.73 - 1640=0.04936m=49.36L出料计算:氯化亚砜：46.79 X 1.12 + 1640=0.03195mi=31.95L烟酰氯盐酸盐：46.79 X 0.66=30.88kg3缩合精制反响出料入料物料名称碳酸氢钠氯仿规格99% 99.5%质量比1.16w12.63w物料名称氯仿氯化钠规格质量比12.63w0.25w碳酸钾溶液无水硫酸镁水乙醇乙醚10%质量分数） 98%去离子水无水无水12.51W1.34W3.47W1.66w1.50w无水硫酸镁乙醇乙醚尼可地尔硝酸钠碳酸氢钠碳
8、酸钾1.34W3.47W1.66w1.50w0.427W0.18w0.63w1.25w进料计算:碳酸氢钠：46.79 x 1.16=54.28kg水：46.79 x 3.47 - 1000+585.34 x 90% 1000=0.68917m3=689.17L氯仿：46.79 x 12.63 - 1480=0.399295m =399.30L碳酸钾溶液：46.79 x 12.51=585.34kg碳酸钾：585. 34x 10%=58.53kg乙醇：46.79 x 1.66 - 789=0.09844m1=98.44L乙醚：46.79 x 1.5 - 1640=0.04279mi=42.80L
9、无水硫酸镁：46. 79x 1.34=62.70kg出料计算：氯仿：46.79 x 12.63 - 1480=0.399295m3=399.30L无水硫酸镁：46. 79x 1.34=62.70kg乙醇：46.79 x 1.66 - 789=0.09844m1=98.44L乙醚：46.79 X 1.5 - 1640=0.04279m3=42.80L氯化钠：46.79 X 0.25=11.70kg硝酸钠：46.79 X 0.18=8.42kg碳酸氢钠：46. 79X 0.63= 29.48kg碳酸钾：46.79 X 1.25=58.49kg尼可地尔：46.79 X 0.427=20.00kg水：
10、46.79 X 3.47 - 1000+585.34 X 90% 1000=0.68917m3=689.17L第五章设备选型根据物料衡算结果，可以得出工序中各物料所占体积情况如下所示:生产天数300天每天6批，一批生产20kg产品工序物料投料比收率质量/kg密度/g?-30 cm体积/L终产品尼可地尔20硝酸酯2.320.86硝化反响发烟硝酸101.895246.9氨基乙醇乙醚115.021.040.7134145.78985.12烟酰氯盐酸盐0.6630.88成盐反响烟酸0.6329.48氯化亚砜1.731.6449.36尼可地尔20碳酸氢钠1.1654.28689.1水3.4717399.
11、3缩合，精制氯仿12.631.480碳酸钾1.2558.53乙醇1.660.78998.44乙醚1.51.6442.80无水硫酸镁1.3462.70反响中有发烟硝酸参与反响，浓度较高，不会对碳钢结垢造成腐蚀，可采用碳钢的反响釜。反响需要较低的温度，因此采用夹套构造。图i反响釜构造示意图另外，该工序还有减压蒸馏、过滤、枯燥等操作，相应设备如下所示:挣萍水遇因）11越盘按nims 跡 D图2减压蒸馏器11 / 154啊4K41 MihUIft*tlJifti.ii?a图4萃取过滤器图6枯燥器所选设备参数如下所示:设备名称材质容积/L夹套反响釜碳钢1500减压蒸馏器衬搪瓷1500离心过滤器碳钢1500萃取过滤器碳钢1500结晶罐不锈钢1500枯燥器不锈钢
