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1、化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称萃取与洗涤一、实验目的要求：1、学习萃取的基本原理。2、掌握萃取与洗涤的操作技术。二、实验重点与难点：1重点：实验原理，萃取的操作2难点：操作规范三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法。四、实验用品（主要仪器与试剂）：混合物，已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸 4mol/L盐酸饱和碳酸氢钠溶液无水 氯化钙蒸馏装置烧杯玻璃棒分液漏斗锥形瓶圆底烧瓶五、实验原理：1、萃取原理：萃取与洗涤是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。 应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂 质。通常前者称为萃取，后者称为洗涤
2、。萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中的溶解度（或分配系数）的不同，使物 质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到将物质提取出来的目的。例如有机化合物在有 机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶 液中将有机化合物提取出来。萃取可分为液液萃取、液-固萃取、气-液萃取，我们重点学习 液-液萃取。简单的萃取过程为：在溶质（一种有机化合物）与溶剂A组成的溶液中加入另一种溶剂B （萃取剂），使其互相混合，由于溶质在两种溶剂中的溶解度不同，因此，溶质从溶剂A进 入溶剂B中，经过一定时间，溶质在两种溶剂中达到分配平衡，而溶质在萃取剂B中的平 衡浓度高于在原
3、溶剂A中的浓度。溶质在两种液体溶剂中的平衡浓度之比称为分配系数（可 将其近似地看做溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度之比），在一定温度下分配系数是一个常 数，这叫做分配定律。K = CA / CB2、萃取效率：萃取的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。萃取率为萃取 液中被提取的物质与原溶液中溶质的量之比。萃取率越高，表示萃取的分离效果越好。影响分离效果的主要因素包括，被萃取的物质在萃取液和原溶液之间的平衡关系，在萃取过 程中两相间的接触情况。这些因素都与萃取次数和萃取剂的选择有 关。(1) 萃取次数对分离效率的影响：利用分配定律可以算出，经过n次萃取后，在原溶液中 的溶质剩余量为：Wn
4、 = W0 (KV/KV + S)n式中：Wn一经过n次萃取后溶质在原溶液中的剩余量。W0一萃取前溶质的总量。K一分配 系数。V一原溶液的体积。S一萃取剂的用量。当用一定量的溶剂萃取时，希望原溶液中溶质的剩余量越少越好。因为KV/KV+S总是 小于1，所以，n越大，Wn越小。也就是说，将全部萃取剂分为多次萃取比一次全部用完 萃取效果好。一般同体积溶剂分为35次萃取效果较好，再增加萃取次数萃取效果变化不大。(2) 、萃取剂的选择：萃取剂对萃取分离效果影响很大，选择萃取剂应考虑以下几个方面： 萃取剂对被提取物质有较大的溶解度，并且与原溶剂不溶或微溶。萃取剂用量少，溶 质容易被萃取出来。 两溶剂之间
5、密度差异较大，以利于分层。萃取剂的粘度小也有利 于分层，因而粘度低的萃取剂对萃取有利。萃取操作容易进行。 化学稳定性好，与原溶剂和被提取物质都不发生化学反应。 一般选择低沸点溶剂，萃取剂容易与溶质分离和回收， 此外，其毒性、易燃易爆性、价格等因素都应加以考虑。一般选择萃取剂时，难溶于水的物质用石油醚做萃取剂，易溶于水的物质用乙酸乙酯或 类似的物质做萃取剂。萃取剂一般分为两类，第一类是有机溶剂，它是利用被提取物质在两种溶剂中的溶解度 (或分配系数)的不同，使被提取物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到将物质提 取出来的目的。例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度，因此可以用与
6、水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。第二类萃取剂是反应型试 剂，它是利用萃取剂与被提取物质或杂质发生化学反应，从而将混合物分离开来。这种萃取 通常用于从混合物中洗去少量的杂质，一般将它叫做洗涤。例如，用碱性洗涤剂除去有机酸 等酸性杂质，用酸性洗涤剂除去有机碱或其它碱性杂质，用浓硫酸洗去不饱和烃、醇、醚等。3、萃取操作：液一液萃取和洗涤一般在分液漏斗中进行。选用分液漏斗的容积一般要比液 体的体积大一倍以上。使用前首先要检查分液漏斗上部的塞子和下部的活塞是否漏水，确认 不漏水时，将漏斗放在固定于铁架台上的铁圈中，关好活塞，把被萃取溶液倒入分液漏斗中， 然后加入萃取剂。塞紧塞子
7、，取下漏斗，右手握住漏斗上口颈，并用手掌顶住塞子，左手握 在漏斗活塞处，用拇指压紧活塞，把漏斗放平，前后小心振荡。振荡几次后将漏斗倾斜，使 下口向上倾斜，开启活塞放气，内外压力平衡后再关闭活塞。重复振荡、放气操作几次，将 漏斗放于铁圈上，静置，待液体分层清晰后，打开漏斗上口塞子，旋开活塞，放出下层液体， 要先快后慢，下层液体放完后，关闭活塞。上层液体由上口倒出，决不能从下口放出。在实 验结束前，不得将萃取后的溶剂倒掉，以防一旦搞错还可挽救。六、实验步骤:方法一：实验室现有一混合物待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸，请采用萃取法进 行分离提纯得到纯净的甲苯、苯胺、苯甲酸。实验操作：取52
8、ml待萃取分离的液体混合物（由30ml甲苯、20ml苯胺、3g苯甲酸组 成）于小烧杯中，边搅拌边滴加4mol/L盐酸，使混合物溶液的PH=3,将其转移至分液漏斗 中，静置、分层，水相放入锥形瓶中待处理。有机相加入适量的水，洗涤，洗去附着的酸， 分离，弃去洗涤液。边摇荡边向有机相中加入饱和碳酸氢钠溶液，使溶液的PH=89,静置分 层，放出水层，保存好待处理。将有机相倒出，置于一干燥的锥形瓶中，用适量的无水氯化 钙干燥。干燥后的有机物在常压下蒸馏得一无色透明液体，约17ml，这就是甲苯。刚分出的 水层液体置于小烧杯中，在不断搅拌下滴加4mol/L盐酸，使溶液的PH=3,此时有大量的白 色沉淀析出。
9、过滤，选择合适的溶剂重结晶，得到的晶体干燥后称重，约2g，这就是苯甲 酸，测其熔点。将上述第一次分出放入锥形瓶中待处理的水相，在不断摇荡下加入6mol/L氢氧化钠溶 液，使溶液的PH=10,静置、分层，弃去水层，将有机相置于圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏。馏 出液分出水层，有机层用粒状氢氧化钠干燥后常压或减压蒸馏，收集馏分得一无色透明的液 体，约1213ml，这就是苯胺。方法二：利用萃取方法洗涤除去环己烷中所含少量的酚杂质。实验步骤：取1ml含酚环己烷样品置于小试管中，滴加几滴1%三氯化铁溶液，观察试 管中液体颜色变化。用量筒量取20ml样品置于分液漏斗中，加入10%氢氧化钠溶液10ml， 充分振摇、放气，重复几次。静置、分层，放出下层水层于锥形瓶中，保存好待处理。将上 层有机相从上口倒出，置于一干燥的锥形瓶中，滴加几滴1%三氯化铁溶液，检验酚是否被 洗除彻底。如有酚的存在，再用氢氧化钠洗涤，直至检验无酚的存在为止，得到不含酚的纯 净环己烷。刚分出的水层液体，在不断搅拌下滴加稀盐酸，使溶液的PH呈中性，此时有白色 沉淀析出，此沉淀即为酚。七、实验结果（数据与处理）：萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取，我们重点学习液-液萃取。 无色透明液体为甲苯 白色晶体是苯甲酸最后得到的无色透明液体是苯胺以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内 容。
