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1、药物分析教学大纲根据全国中等职业教育卫生部“十一五”规划教材第二版编制一、前言药物分析是药学专业教学计划中的一门专业课程，是在学生已学过有机化学、分析化学与药物化学等课程的基础上进行的。本课程着重围绕药物质量控制问题进行教学，研究化学合成药物或结构明确的天然药物及其制剂的质量问题。药物分析的基本要求：掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些近代检测技术载药物分析中的应用，动向与发展。通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选
2、取上具备初步的能力。二、 理论内容和要求绪论（1学时)目的要求：通过本章的学习，了解药物分析的性质与任务、国家药品标准、药品质量管理规范和学习要求。教学内容第一节、药物分析的性质和任务第二节、国家药品标准第三节、药品质量管理规范第四节、药物分析课程的学习要求基本要求1、掌握：性质、任务、国家药品标准、药品质量管理规范的定义2、熟悉：药物分析课程的学习要求教学重点：药物分析的性质和任务、国家药品标准、药品质量管理规范的定义。教学难点：国家药品标准第一章 药典概况【目的要求】通过本章的学习，掌握药典的内容与应用，熟悉药品检验工作的机构和基本程序，了解主要国外药典概况。【教学内容】第一节、中国药典的
3、内容与进展1凡例2正文3附录4索引第二节、主要国外药典简介1美国药典2英国药典3日本药局方第三节、药品检验工作的机构和基本程序1取样2药物的鉴别3药物的检查4药物含量的测定5检验报告的书写【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】1学时第二章药物的鉴别试验（4学时)【目的要求】1熟悉药物鉴别的项目，鉴别试验的条件2. 掌握反应灵敏度的概念，何时做空白试验以及提高反应灵敏度的方法3. 掌握药物鉴别方法4 了解一般鉴别试验与原理【教学内容】第一节、概述第二节、鉴别试验的项目1性状（1)外观（2)溶解度（3)物理常数2一般鉴别试验3专属鉴别试验第三节、鉴别方法1化学鉴别方法（1)呈色反应鉴别法（2)
4、沉淀反应鉴别法（3)荧光反应鉴别法（4)气体生成反应鉴别法（5)测定生成物的熔点2光谱鉴别法（1)紫外-可见光谱鉴别法（2)红外光谱鉴别法3色谱鉴别法（1)薄层色谱鉴别法（2)高效液相和气相色谱鉴别法（3)纸色谱鉴别法4生物学法5药物鉴别方法新方向第四节、鉴别实验条件1溶液的浓度2溶液的温度3溶液的酸碱度4试验时间5干扰成分的存在第五节、鉴别试验的灵敏度1反应灵敏度和空白试验2提高反应灵敏度的方法【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】4学时第三章药物的杂质检查【目的要求】1熟悉药品纯度的概念、药品中杂质的来源，杂质检查的原理和方法、杂质检查中盐量的表示方法和计算2掌握一般杂质与特殊杂质的概
5、念、氯化物、重金属、砷盐等杂质检查的原理与计算方法。如何选用特殊杂质检查的方法【教学内容】第一节 概述1 药物纯度的概念与要求2 杂质的来源与种类3 杂质的限度检查与限量计算第二节 一般杂质的检查方法1氯化物检查法2硫酸盐检查法3铁盐检查法4重金属检查法5砷盐检查法6溶液颜色检查法7易炭化物检查法8溶液澄清度检查法9炽灼残渣检查法10干燥失重测定法11有机溶剂残留量测定法第三节 特殊杂质检查法1利用药物和杂质在物理性质上的差别2利用药物和杂质在化学性质上的差别【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】4学时第四章 药物定量分析与分析方法验证【目的要求】1 掌握定量分析样品前处理方法2 了解生物
6、样品前处理方法3熟悉测定方法的效能指标【教学内容】第一节 定量分析样品前处理方法1 概述2 不经有机破坏的分析方法3经有机破坏的分析方法第二节 定量分析方法的特点1容量分析法2光谱分析法3色谱分析法第三节 药品质量标准分析方法验证1准确度2精密度3专属性4检测限5定量限6线性7范围，耐用性【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】4学时第五章巴比妥类药物分析（3学时)【目的要求】2掌握巴比妥类药物的理化性质及常用的鉴别试验。3掌握酸碱滴定法、溴量法、银量法、UV法在含量测定中的应用。4熟悉其他鉴别及测定方法。【教学内容】第一节 巴比妥类药物的结构剖析第二节巴比妥类药物的理化特征1弱酸性2水解反
7、应3与重金属离子的反应4与香草醛的反应5紫外吸收光谱特征6薄层色谱特征7显微结晶第三节 鉴别试验1丙二酰脲类鉴别反应2测定熔点3利用特殊取代基或元素的鉴别试验第四节 特殊杂质检查1苯巴比妥的特殊杂质检查2司可巴比妥钠的特殊杂质检查第五节 含量测定1银量法2溴量法3酸碱滴定法4紫外分光光度法5高效液相色谱法【教学方法】课堂讲授、多媒体。【教授学时】3学时第六章芳酸及其酯类药物分析【目的要求】1. 掌握水杨酸类药物的鉴别反应，阿司匹林和对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查方法，本类药物的酸碱滴定法。2. 熟悉间氨基酚的检查,苯甲酸类及其它芳酸类药物的鉴别、检查及含量测定方法,含量测定的亚硝酸钠滴定法、紫外
8、分光光度法、柱分配色谱-紫外分光光度法及HPLC法。3.了解本类药物的结构特征和理化性质，本类药物体内分析方法。【教学内容】第一节 水杨酸类药物的分析1.结构与性质：水杨酸类药物的羧基与酚羟基及其分子内氢键。2.鉴别试验：三氯化铁反应，重氮化-偶合反应，水解反应及其红外光谱特征。3.特殊杂质检查：阿司匹林中特殊杂质检查。4.含量测定：酸碱滴定法，特别是两步滴定法。第二节 苯甲酸类药物的分析1.结构与性质：苯甲酸不溶于水，其钠盐溶于水。2.鉴别试验：三氯化铁反应，分解产物反应及对氨基水杨酸钠的红外光谱。3.有关物质检查：对氨基水杨酸钠中特殊杂质检查。4.含量测定：酸碱滴定法，双相滴定法及紫外分光
9、光度法。第三节 其它芳酸类药物的分析1.结构与性质：氯贝丁酯(Clofibrate)： 2-甲基-2-(4-氯苯氧基)丙酸乙酯，又称安妥明或氯苯丁酯。2.鉴别试验：三氯化铁反应，重氮化-偶合反应。3.特殊杂质检查：氯贝丁酯中的特殊杂质检查。4.含量测定：氯贝丁酯的两步滴定法及其离子交换后紫外分光光度法。【教学方法】 讲授结合多媒体教学以及课堂讨论和练习；实验【教授学时】4学时第七章 芳香胺类药物的分析【目的要求】1. 掌握芳胺类药物的鉴别试验方法，芳胺类药物含量测定的亚硝酸钠滴定法。2. 熟悉芳胺类药物的特殊杂质检查，芳胺类药物含量测定的非水滴定法和分光光度法，苯乙胺类药物的鉴别、检查和含量测
10、定方法。3. 了解本类药物的结构和性质，芳胺类药物含量测定的比色法、HPLC法等测定方法，芳氧丙醇胺类药物的鉴别和含量测定方法。【教学内容】第一节 芳胺类药物的分析一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质(一)基本结构与典型药物(二)主要化学性质 1.芳伯氨基特性：重氮化-偶合反应。2.水解特性：酯键或酰胺键易水解。3.弱碱性：有叔胺氮原子显弱碱性，可用非水溶液滴定法滴定。4.其它特性。二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质(一)基本结构与典型药物(二)主要化学性质1.水解后显芳伯氨基特性：酸性溶液中易水解为具芳伯氨基的化合物，显特性反应。2.水解产物易酯化：含乙酰基药物水解后产生醋酸
11、，与乙醇成酯。3.酚羟基的特征：对乙酰氨基酚的酚羟基可与三氯化铁成色。4.弱碱性：脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显弱碱性，可成盐，发生沉淀反应。5.与重金属离子发生沉淀反应：与铜或钴离子络合。三、鉴别试验(一)重氮化-偶合反应1.苯佐卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别方法：生成橙黄到猩红色沉淀。2.对乙酰氨基酚的鉴别方法：显红色。(二)与三氯化铁反应显蓝紫色。(三)与重金属离子反应1.与铜或钴离子反应：具芳酰胺的盐酸利多卡因生成蓝紫色配位化合物，溶入氯仿显黄色。盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因在同样条件下不发生此反应。2.与羟肟酸铁盐反应：盐酸普鲁卡因胺具芳酰胺结构，显紫红色，随即变为棕黑色。3.与汞离子反
12、应：(四)水解产物反应1.盐酸普鲁卡因的鉴别方法：水解成对氨基苯甲酸钠，酸化后可溶于过量盐酸。2.苯佐卡因的鉴别方法：水解成乙醇并发生碘仿反应。(五)制备衍生物测熔点1.三硝基苯酚衍生物2.硫氰酸盐衍生物(六)紫外特征吸收光谱(七)红外吸收光谱四、特殊杂质检查(一)对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查1.乙醇溶液的澄清度与颜色：比色：检查中间体对氨基酚；比浊：检查还原剂铁粉。2.有关物质：药典采用薄层色谱法对此项杂质进行限度检查。3.对氨基酚：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。(二)盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的
13、检查TLC 杂质对照品法五、含量测定(一) 亚硝酸钠滴定法1.原理：具芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐。2.测定的主要条件：1)加入适量溴化钾加快反应速度(KBr为催化剂)。2)加过量盐酸加速反应。3)室温（1030)条件下滴定。4)滴定管尖端插入液面下滴定。3.指示终点的方法：有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法等。药品标准中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。(二) 非水溶液滴定法盐酸丁卡因和盐酸利多卡因侧链烃胺的叔胺氮具有弱碱性，而盐酸布比卡因侧链哌啶环上的叔胺氮也具有弱碱性，均可采用非水溶液滴定法测定含量。(三) 分光光度法1.对乙酰氨基酚的测定：2.片
14、剂溶出度测定：3.分光光度法测定人唾液中对乙酰基酚的含量：(四) 比色法利用芳伯氨基的重氮化-偶合反应，生成的有色偶氮染料，在可见光范围内测定吸收度进行比色测定。(五)荧光法荧光探针技术(六) 高效液相色谱法(七)体内药物分析第二节苯乙胺类药物的分析一、结构与性质(一) 基本结构与典型药物具有苯乙胺的基本结构，苯环上有酚羟基(盐酸克仑特罗除外)。(二) 主要化学性质1. 弱碱性：脂烃胺基侧链，显弱碱性。2. 酚羟基特性：易氧化变色，可发生三氯化铁反应。3. 光学活性：具手性碳原子，具旋光性。4. 溶解性：游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水。二、鉴别试验(一) 与三氯化铁反应肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素等药物的分子结构中具有酚羟基
