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1、椰枝纤维基木塑复合材料的动态机械分析作者：王广静 朱赛玲 施礼纳 王琪 蔡砚琪指导老师：徐长妍摘 要：为了寻找椰树枝叶适用于木塑复合材料的最佳部位，分别对分段部位进行化学成分分析，并以不 同部位椰叶纤维制备木塑 (WPC)复合材料，测定其弯曲性能、动态热机械性能，通过时温等效原理在实 验基础上推测材料在更宽温度范围内的松弛转变曲线，结果表明，以整体未分段混合料制备的木塑复合材 料的弯曲模量为3463.95MPa ,弯曲性能最好。在动态黏弹性测试过程中，在 25-150 C范围内，观察到 一个a松弛过程，且F-0(整体混合料),F-1(椰枝细端),F-2 (椰枝中段)下3(椰枝粗端)制备的木塑复
2、合材料在 a松弛过程中的活化能分别为 516.481,617.216,693.546,557.851kJ/mol 。在75-145 C范围内， 储存模量E满足时温等效原理(TTSP) o 关键词：化学成分；动态热机械性能；弯曲强度；储存模量Dynamic Mechanical Properties of Coconut Palm Petiole Fiber/Wood Plastic CompositesWANG Guang-jing,ZHU Sai-ling,SHI Li-na,WANG Qi,CAI Yan-qiAbstract：The objectives of this paper wa
3、s to find the best part of coconut palm petiole to produce the coconut palm petiole fiber/HDPE composites, chemical composition analysis was carried out on the segmented parts respectively ,and prepared the wooden plastic composites(WPC)based on the segmented parts.Traditional mechanical test and dy
4、namic mechanical properties were used to investigate the dynamic thermal mechanical behavior of the materials. And the TTSP(the time-temperature superposition principle) was used to determining the long-term creep behavior of composites at ambient temperature from experimental data obtained from sho
5、rt-term tests over a range of elevated temperature. The results showed that the overall not segmented materials were the best suitable for wood plastic composite as it had the best bending resistance , the bending modulus was 3 463. 95 MPa. In the process of dynamic viscoelasticity test , a relaxati
6、on process can be observed in the range of 25-150C , the activation energy in the a relaxation process of the not segmented petiole WPC(F-0) , thin end petiole WPC(F-1) , middle part WPC(F-2) , coarse side of the petiole WPC(F-3)were 516. 481 kJ /mol , 617. 216 kJ / mol , 693. 546 kJ / mol , 557. 85
7、1 kJ /mol, respectively. In the range of 75-145 C , storage modulus ( E )meet the time-temperature superposition principle ( TTSP).Keywords:Chemical Component;Bending Strength; Dynamic Thermal Mechanical Properties; Storage Modulus1引言在海南、广东等椰子树资源丰富的城市和地区，自然脱落的椰子树枝叶随处可见，严 重影响交通安全和城市市容。如何解决椰子树枝叶的环境污染问
8、题已经被环保部门提上实施 日程。椰树枝叶不仅纤维素含量高，且防腐性能优越，成本低廉，机械和物理力学性能符合绿色增强材料的要求1。由于椰树各部分的化学成分和力学性能存在差异性，为了实现对其的有效利用，有必要进行分段研究。静态力学性质只能宏观上对材料进行测定，不能准确地对实际环境条件下材料内部物质的变化进行表征，而动态热机械分析仪DMA研究复合材料在交变应力或应变下黏弹性的变化过程，能够对多种情况下材料的短，长期力学性能进行评估 ，对材料的加工和使用条件具有实际的指导意义。本课题以椰树枝叶不同部位为研究对象，对其进行化学成分的测定并且制备了椰树枝叶纤维/高密度聚乙烯（HDPE）复合材料。借助红外光
9、谱分析，测试了力学性能，并且利用DMA 分析材料的热力学性能，借助时温等效原理研究材料动态力学的变化规律。2实验部分2.1 实验材料表1实验材料实验材料名称实验材料来源椰树枝叶粉料60目海南昆仑新材料科技有限公司HDPE扬子石化马来酸酊接枝聚丙烯（接枝率 1%）上海日之升新技术发展有限公司硬脂酸锌、碳酸钙海南昆仑新材料科技有限公司。2.2 仪器与设备表2实验仪器与设备实验仪器设备名称实验仪器设备来源minilab 挤出机赛默飞世尔科技有限公司动态热机械分析仪德国耐驰NETSCH公司FTIR红外光谱仪赛默飞世尔科技有限公司电热恒温鼓风干燥箱上海精宏试验设备有限公司平板硫化机：QLB-28D/Q江
10、都市天源试验机械有限公司万能力学试验机：CMT4202深圳三思纵横科技股份有限公司2.3 木塑复合材料的制备取椰子树枝叶，整体未分段混合料（0#）,将椰树枝叶分为细端、中段、粗端 （接近树干较粗部位）三段，再将细端分为三段取中间部分标记1#,依次取样2#、3#。将椰树枝叶粉料（0#、1#、2#、3#） 60目105 C干燥12h（含水率约为3%）,与HDPE, MA-g-PP及其他助剂，经minilab挤出机混合物料，在175c条件下将其压制成 50 mm x 50mm x 1 mm的复合板材（依次编号为：F-0, F-1, F-2 , F-3）,每个复合材料中纤维素占 60%（质量分 数,下
11、同），HDPE占35 %,其他助剂占5%,其中MA-g-PP占3% 。2.4 性能测试2. 4. 1化学成分测定按照GB /T 2677-1994对整体混合料、分段料的化学成分进行测定。3. 4. 2静动态实验条件静态力学实验：将压制好的片材参照 GB “9341-2000测试其弯曲性能。动态DMA分析:测试时采用双悬臂，温度范围20-165 C,最大振幅50um,动态力0. 5 N, 静态力0 N,本实验选用的测试频率分别为1、5、10、16. 6、20 Hz,升温速率5C/ min 。4. 结果与讨论4.1 物料化学成分分析及力学结果混合物料的粒径图谱如图1。并且按照纸浆造纸国标对椰子树枝
12、叶整体料以及分段料进行化学成分测定，测定结果见表1,以及同一配方下 HDPE复合材料的力学结果如表2所示。图1椰树枝叶粉碎料粒径分布表3椰树枝叶各部分化学成分0123纤维素质量分数/%32.0926.1532.1030.79半纤维素质量分数/%34.6144.6939.3836.72苯醇抽提物质量分数/%2.573.132.483.58灰分/%5.504.04.185.67表4椰树枝叶各部分为原料制备的椰树纤维/HDPE复合材料的力学性能榔树枝叶各部分为原料制备的椰树纤维/HDPE复合材料的力学性能一密度/g yeT-弯曲模量*10 /IPa 弯曲强度村OZKPa图1表明，椰子树枝叶的 101
13、00目范围内的粒径分布基本呈正态分布，30 80目原料充分，占55. 50%。从表3化学成分测定Z果看出，0#与2#试样的纤维素含量较高，1#试样纤维素含量低，源于该段处于椰树枝的细端，属于边材纤维。2#试样的纤维素含量较高。0#-3# 试样半纤维素的含量整体较高。同时从复合材料的力学性能看出，F-0试样的弯曲强度较高，说明整体混合料中的纤维素所占比例较高，由于1#中半纤维素含量较高，所以导致F-1试样弯曲强度较差。4.2 DMA结果分析4.2.1 复合材料F-0在不同频率下的 DMA图谱采用DMA分别对整体混合料（含水率5%）制备的木塑复合材料（F-0）进行测试，储存模 量、损耗模量及损耗角
14、正切和温度的关系如图2所示。00406050 1CO 120140 16。温度死o o O o o O6 4 2营S-I1Ia-储存卞II量Eb-损耗模量E损耗因子tan Sc-图2 试F-0在5个频率下的DM阴线图2a中代表了储存模量 E在不同温度下材料的刚性的变化，E随着频率的增大逐渐减少，并且随着温度的升高呈减小的趋势；从图2a中还可见，材料在40c附近有个较小的转变过程，此处的分子运动机理尚未形成定论4,可能与复合材料成分和所含水分有关5,随着温度的升高，水分子蒸发，细胞间距减小，氢键结合紧密导致储存模量再一次上升；或者;也有研究人员认为纤维中某些化学成分发生是由于低摩尔质量的半纤维发
15、生的玻璃化转变了玻璃化转变6。由曲线的趋势可以看出， 在小于20 c温度段还有一个次级峰月松弛过程 7, 在低于120 c范围内下降程度较小， 高分子链段被冻结， 能量较低，只是一些小尺寸单元（支 链、侧基或官能团）运动；当温度高于120c时曲线急剧下降，木材中储存能量的分子运动很自由，部分支链和链段产生的热量较多，E出现了 a松弛内耗峰，此温度范围内出现的 ，松弛过程是由于细胞壁无定形区中的聚合物发生热软化，聚合物分子产生的微布朗运动引起的8。损耗模量E（图2b）反映了材料豁性，代表了材料变形时转变热量的能力9,由损耗模量E随温度变化图谱可以看出，在相同的温度范围内损耗峰值与测试频率有显著的关系，频率越高E向右移动。图2c中损耗角正切tan为E/E的值）随着频率的升高呈减小趋势。tan 8在120740 c也出现最大值，这是由于细胞壁无定形区域中的聚合物受到了热软化，主 要为木质素成分10-11,温度达到玻璃转化点时（tan浙ax）,复合材料转化为橡胶态，材料失 去了力学使用价值。4.2.2 未分段混合料和分段料复合材料DMA寸比
