过氧化值测定

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1、脂肪氧化.过氧化值及酸价得测定（滴定法）一.实验原理脂肪氧化得初级产物就是氢过氧化物ROOH,因此通过测定脂肪中氢过氧化物得量，可以评价脂肪得氧化程度。同时脂肪氧化得初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子得醛、酮、酸等， 冈此酸价也就是评价脂肪变质程度得一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测 定其过氧化值与酸价，了解影响油脂氧化得主耍因索。与空白与添加抗氧化剂得油样 品进行比较， 观察抗氧化剂得性能上过氧化值得测定:碘量法。在酸性条件下，脂肪中得过氧化物与过言舌得KI反 应生成12,析出得12川硫代硫酸钠（N a 2S2O 3 ）溶液滴定，根据硫代硫酸钠得用量来计算油 脂得过

2、氧化值求出每千克油中所含过氧化物得毫摩尔数，即为脂肪得过氧化 值（POV）T酸 价得测定：滴定法。利用酸碱中与反应，测出脂肪中游离酸得含量油脂得酸价以中与1克脂肪中游离酸所需消耗得氢氧化钾得毫克数表示。A二.材料、试剂与仪器材料：油脂。仪器：（1）小广口瓶（4 0mL） 6个，保证规格一致，并干燥：（2）恒温箱（可控6 0 C左右）：（3）其它：碘量瓶2 50mL.微量滴定管（5mL）.量筒（5. 50mL）、移液管、容量瓶（1 00、 lOOOmL）.滴瓶.烧瓶、碱式滴定管.锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量 0。 OOlg）,试剂：1 丁基疑基甲苯（BHT）； 2a、0.0

3、1 mo l/LNa2S2O3：用标定得 0、lmol/LNa2S2O3稀释而成；3 、氯仿一冰乙酸混合液：取氯仿4 OmL加冰乙酸60mU混匀；牛、饱与碘化钾溶液：取碘化钾lOg,加水5mL,贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；5a . 0 .5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体枳约为lOOmL）；八0、Imol /L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液：7.中性乙醯一 9 5%乙醇（2 1 ）混合溶剂:临 用前用0、Imol/L碱液滴定至中性。A 1%酚歆乙醇溶液所用试剂为国产分析纯.三. 操作步骤（一）油脂得氧化油脂贮存条件与氧化程度得观察存放条件编号油脂

4、预处理未添加BHT得油室温光照添加BHT未添加BHT得油室温避光添加BHT未添加BHT得油60C （恒温箱）添力口 BHT在丁燥得小烧杯中，将1 20g油分为2等份，向其中一份中加入0- 0 12g BUT，分别对两份中油脂作同样得搅拌至加入得BHT完全溶解向三个广口瓶中各装入2 0g未添加BUT得油脂，另三个中各装入20g已添加BUT得油脂，按下表所列编号存放于对应得环境条件下，一周后测定过氧化值与酸价。（二）过氧化值得测定称取混合均匀得油样23g （精确到00 1 g ）置于干燥得碘量瓶底部，加入3 0 mL氯 仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2必、加入ImL饱与碘化钾溶液，加塞后摇匀

5、，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入5 0 mL蒸馆水，充分混合后，立即用0、oimol / L Na2S2O 3标准 溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入ImL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积VI,并计算POVo 4、同时做不加油样得空白试验，记下体积V2e A （三）酸价得测定称取均匀得油样4g （精确到0。01 g），注入锥形瓶；2加入中性乙醯一乙醇溶液50m 1,小心旋转摇动，使油样完全溶解；3加23滴酚猷指示剂，用0、Imol儿碱液滴定至出现微红色并在3 Os内不消失，记下消耗碱液得毫升数（V），并计算酸价。四. 结果计算（一）过氧化值（POV）得计算用过氧化物氧得毫

6、克当量数表示时，可按下式（1）计算POV （过氧化物氧得 m mol/kg 油） = （vi-V2）xC/WxiO0O式中：VI*油样用去得N a2S2O3溶液体积（mL）V2空白试验用去得N a2S2O3溶液体积（mL）C-Na2S2O3溶液得摩尔浓度（mo I / L）W油样重（g）#2、也可用氧化值（I 2%）表示，按下式计算氧化值（I 2%） = （V 1 -V2） xCx 0、1269/W x 1 00式中：VI. V2、C、W同公式（1 ）0、1269-1 mmol Na2S2O3相当于碘得克数.（以上两种表示法间得换算关系：mmol/kg=I2%x7 8. 9）4 （二）酸价得计

7、算1、以酸价（AV）表示按下列公式计算AV （mg KOH /g 油）=Vx Cx56、1 /W式中:V一滴定时消耗得氢氧化钾溶液体积（mL）C 氢氧化钾溶液得摩尔浓度（mol/L）56、1 一氢氧化钾得毫摩尔质量W油样重（g）2以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸（FFA）得数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸得百分含量来表示，按 下式计算FFA （%） = AV 乂脂肪酸摩尔J页量/56、1 X100 / 1000=AV X脂肪酸摩尔质量/56、1x1/1 0式中:AV油脂酸价（mg KOH /g油）；56. 1氢氧化钾得毫摩尔质量；i/i o 质量百分含量得换算系数;显然，不同脂肪酸得摩尔

8、质量不同，由它们表示得百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换算 成 F F A得百分含*公式如下：油酸=0、503 xAV(最常用得换算关系)；月桂酸=0、356X AV；软脂酸=0、456 XAV；篦麻酸=0、530X AV；芥酸=0、602XAV；亚油酸= 0 . 499XAV五. 注意事项1 .测定POV:(1) 加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响.(2 )过氧化值过低时，可改用0、005 mol/LNa2 S 203标准溶液进行滴定。2必.测定酸价：(1) 测定篦麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。(2) 测定深色油得酸价，可减少试样用量,或适当增加混合溶剂得用量，以百里酚酿或麝香草酚歆作指示剂，以使测定终点得变色明显。(3) 滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醯与碱溶液互溶。一旦出现此现彖，可补加95%得乙醇，促使均一和体系得形成。