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1、饲料公司乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法1 原理将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。2 试剂和溶液2.1 盐酸羟胺，分析纯；2.2 三乙醇胺， 1+1；2.3 乙二胺， 1+1；2.4 盐酸水溶液：1+3；2.5 硝酸溶液： 1+1；2.6 高氯酸， 70% 72% ；2.7 氢氧化钾溶液（ 200 g/L ）：称取 20 g 氢氧化钾溶于100 mL水中；2.8 淀粉溶液 （ 10 g/L ）：称取 1 g 可溶性淀粉入200 mL 烧
2、杯中，加 5 mL 水润湿，加95 mL 沸水搅拌，煮沸，冷却备用（现用现配）；2.9 钙黄绿素 甲基百里香草酚蓝指示剂：0.10 g 钙黄绿素、0.10 g 甲基麝香草酚蓝、 0.03 g 百里香酚酞与5 g 氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用；2.10 钙标准溶液（ 0.001 g/mL ）：称取 2.4974 g 于 105110干燥为 3 h 的基准物碳酸钙，溶于40 mL 盐酸（ 2.4）中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水移至 1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度；2.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA ）标准滴定溶液。3 仪器和设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵；3.2 分样筛：孔径
3、0.42 mm （ 40 目）；3.3 分析天平：感量0.0001g；3.4 高温炉：电加热，可控温度在（55020）；3.5 坩埚：瓷质；3.6 容量瓶： 100 mL ；3.7 滴定管：酸式，25 mL 或 50 mL ；3.8 玻璃漏斗： 6 cm 直径；3.9 定量滤纸：中速，7 cm 9 cm；3.10 移液管： 10，20 mL ；3.11 烧杯： 200 mL ；3.12 凯氏烧瓶： 250 mL 或 500 mL ；4 测定步骤4.1 试样分解干法（推荐法）称取试样 25 g（精确至 0.0002 g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3 h(或测定粗灰分后
4、连续进行 )，在坩埚中加入盐酸溶液10 mL 和浓硝酸3 滴，小心煮沸，将此溶液转入100ml 容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。湿法（用于无机物或液体饲料）称取试样 25 g 于凯氏烧瓶中，精确至0.0002 g，加入硝酸（ 2.5）10 mL ，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入 70 72高氯酸 10 mL ，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50 mL ，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。4.2 测定准确移取试样分解液5 mL 20 mL（蛋鸡饲料10mL ，肉禽饲料 20mL ）。加水 50ml，加
5、淀粉溶液10ml、三乙醇胺 2ml、乙二胺 1ml、氢氧化钾溶液15ml，加 0.1g 盐酸羟胺（每加一种试剂都须摇匀） ，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同时做空白实验。5 测定结果的表示与计算测定结果按下式计算：T V2V3100T V2V3V0100X (%)V1mV1mV0式中： X 以质量分数表示的钙含量，%；T EDTA 标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL ；V0 试样分解液的总体积，mL ；V1 分取试样分解液的体积，mL ；V2 分取试样分解液消耗EDTA标准滴定溶液的体积， ml ；V3 空白消耗EDTA标准滴定溶
6、液的体积，ml ；m 试样的质量， g。6 允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%10%时，允许相对偏差3%；含钙量 1%5%时，允许相对偏差 5%；含钙量 1% 以下，允许相对偏差10%。7 注意事项7.1 三乙醇胺、乙二胺、氢氧化钾能腐蚀皮肤刺激眼睛，使用的时候要避免接触皮肤，如果接触皮肤则应该先用湿抹布擦干净，然后在用大量的水冲洗接触处。7.2 消化时不论是用干法消化还是湿法消化，必须要在通风橱处进行。采用湿法消化时要带上防毒面具。8 结果准确度的保证和评价8.1 结果准确度的保证掩蔽剂（如乙二胺、三乙醇胺等）是在一定条件下才能起到它的掩蔽作用，要按固定的操作流程顺序进
7、行操作，三乙醇胺掩蔽Fe3+；乙二胺掩蔽Cu2+ 、Mn 3+、 Zn2+。配制备用的淀粉溶液不可超过一周，室温高时淀粉溶液呈混浊或有异味时不可使用，需重新配制。可以在配置时每升淀粉溶液加3g 硼酸。定期配置一次钙标液对EDTA 标定。钙黄绿素指示剂加入要适量。本实验所有仪器都不能用清洗粉洗刷。8.2 结果准确度的评价加标回收称取 2.4974g 已经 105烘至恒重的基准级碳酸钙，溶于 40mLHCl （ 1+1）加热赶除二氧化碳，冷却，用水定容至 1000mL 容量瓶，此溶液为 0.001g/mL 的钙标准溶液，此溶液可以作为标定 EDTA 的标准溶液也可以作为加标回收的标液使用。移取待测的试样分解液相同体积于两个锥形瓶中（移取体积参考4.2 测定中的步骤）其中一个锥形瓶中加入此节中配置的钙标准溶液5.00mL 。按照测定钙过程中的步骤，分别用EDTA 标准溶液进行滴定。回收率计算TV2V1100%Ca %0.001g / mL5mL式中 : T EDTA 标液对钙的滴定度，g/mLV 2 加入标液后消耗EDTA 标液的体积， mLV 1 未加标液的试样分解液消耗的EDTA 的体积，mL测定的钙回收率应该在95% 105%之间为优秀参加实验室之间的比对把有疑问的样品寄往中心化验室。
