物质制备型综合实验

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1、物质制备型综合实验基砒巩一、选择题（本题包括4小题,每题6分,共24分）1. （2020 郑州模拟）实验室利用乙醇催化氧化法制取并纯化乙醛的实验过程中 下列装置未涉及的是（）【解析】选G乙醇催化氧化生成乙醛和水：CHCHOH+CuO-CHCHO+Cu+O,其中B装置是发生装置，而A、D分离提纯得到纯化乙醛，所以未涉及的是C装置。2. 下列有机物只用一种常用试剂无法鉴别的是（）A. 乙醇、乙酸、溴苯B.汽油、乙醇、四氯化碳C.己烷、苯、甲苯D.己烯、苯、乙酸【解析】选G乙酸具有酸性，可与碳酸钠溶液反应生成气体，乙醇易溶于水，而 溴苯不溶于水，则可用碳酸钠溶液鉴别，故A不选;汽油不溶于水，密度比水

2、小，乙 醇易溶于水，四氯化碳不溶于水，密度比水大，则加入水,现象各不相同，可用水 鉴别,故B不选;都不溶于水，且密度比水小，加入一种试剂不能鉴别，故C选;己 烯可与溴水发生加成反应，加入溴水,溶液褪色，苯不溶于水，加入溴水,有色层 在上层,可鉴别,故D不选。3. （金榜原创）锌与一定浓度的硫酸溶液反应，可用如下装置探究反应产物，若实验在标准状况下进行，下列说法正确的是（）A. 硫酸在反应中只作氧化剂B. 若6.5 g锌与硫酸反应后，硫酸有剩余，氢氧化钠溶液增重为6.4 g,此时无法 确定量气管中是否收集到气体C. 若a g锌与足量硫酸反应完全后，氢氧化钠溶液增重b g,量气管内收集到VmL亠n

3、gJjgVmL气体,则=+6S mol 1 64 g mol 1 22 400 mL mol *D. 装有无水氯化钙的U形管撤走后，出与SO物质的量之比的测量结果偏大【解析】选G硫酸在与锌反应时，既作氧化剂，又表现酸性作用,A错误；6.5 g(0.1 mol) 锌与硫酸反应生成 SQ的反应方程式为Zn+2HSQ ZnSO+SOf +2HO,若NaOH溶液增重，则收集到6.4 g(0.1 mol)SO 2,此时可确定，无H2产生,B 错误；锌与硫酸反应生成2e-,生成SO 2e-,根据电荷守恒，可知.二+,C正确;无水氯化钙用于干燥产生的气g 1 HLOl 1 64 g mor1 22 400

4、mL mor*体,若撤去U形管,会导致SO测量结果偏大，则H与SO的物质的量之比测量结果 偏小,D错误。4. (2020 厦门模拟)实验室制备NaClO2的装置如下图，其中C装置内生成ClQ,( )MaCIOiJSiSN JF列说法正确的是A. 实验开始时，应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙，关闭弹簧夹甲B. 可用98.3%硫酸代替70%硫酸CHQ是制备NaCI02反应的还原剂D.F中的试剂可用饱和Ca（OH溶液【解析】选G C装置中的竖直玻璃管用于平衡系统的气压并可防止堵塞。实验 开始时,应打开弹簧夹甲，故A错误；98.3%硫酸中硫酸大多以分子的形式存在，不 能电离出氢离子，其与亚硫酸钠反应较慢

5、，不能用其代替70%勺硫酸，故B错误;C 中产生CIC2通入D中后与H2O2反应生成NaCIQ时，氯元素的化合价降低被还原， 故H2C作还原剂,C正确;饱和Ca（QH）溶液浓度较低，无法充分吸收尾气中的二氧 化硫和二氧化氯，故D错误。二、非选择题（本题包括2小题,共26分）5. （12分）（2019 曲靖模拟）三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医 药的重要中间体。某化学兴趣小组设计如图所示装置 （夹持、加热仪器略）,模拟查阅资料，有关信息如下： 制备反应原理：C2HQH+4C2 -CCbCHQ+5HCI可能发生的副反应：C2H5QH+HCI GHsCI+HQ CCbCHQ+HClO

6、CCI3CQQH三氯乙酸）+HCI 相关物质的相对分子质量及部分物理性质：C2H5OH CCbCHO CCbCOOH GHsCI163.564.558-138.719812.3相对分子46147.5质量熔点 /C-114.1-57.5沸点 / C78.397.8可溶于水、可溶于水、乙 微溶于水， 溶解性与水互溶乙醇醇、三氯乙醛可溶于乙醇(1) 仪器E的名称是,冷凝水的流向是进出(填 “a” 或“ b”)。(2) 该设计流程中存在一处缺陷，该缺陷是,引起的后果是(3) 仪器A中发生反应的离子方程式为 。(4) 该装置C可采用加热的方法以控制反应温度在 70 C左(5)装置D干燥管的作用为装置D烧

7、杯中的试剂(6)反应结束后，从C中的混合物中分离出CChCOO的方法是(填名称)。 已知：常温下 K(CCl3COOH)=1.0 10-1 mol - L1, KJ(CHsCOOH)=1.7 10-5mol L-1,请设计实验证明三氯乙酸、乙酸的酸性强弱 ：【解析】(1)根据仪器构造可知E是球形冷凝管，水的流向应该是下口进上口出。生成的氯气中含有水蒸气，氯气能与水反应生成HCI与HCIO,会发生CCbCHO+HClO CCbCOOH+HClGHOH+HCI GHCl+fO,导致装置 C 中副产物 CCbCOO、GHsCI 增多。(3) 高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水，反应的离子方程式

8、为2M冊;+ 16H+10CI-2M6+5Cl2f +8HQ(4) 控制反应温度在70 C左右,应采取水浴加热。(5) 由于最终排出的气体中含有氯气和氯化氢，所以需要用氢氧化钠溶液吸收， 防止污染空气。干燥管的作用是防止倒吸。(6) CCI 3CO0溶于乙醇与CCbCHO应采取蒸馏方法进行分离。(7) 分别测定0.1 mol L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小,说明三氯乙酸 电离程度比乙酸的大，则三氯乙酸的酸性比乙酸的强。答案:(1)球形冷凝管 a b (2)缺少干燥氯气的装置导致装置C中副产物CCbCOO、GHsCI 增多 (3)2MnC +16H+10CI12Mrn+5Cl2 f

9、+8HO 水浴(5) 防止液体倒吸氢氧化钠溶液 (6)蒸馏(7)分别测定0.1 mol L-1两种酸溶液的pH,三氯乙酸的pH较小，说明三氯乙酸酸性比乙酸的强6. (14分)(2020 汉中模拟)硫酰氯(SQCb)常作氯化剂或氯磺化剂，用于制作药 品、染料、表面活性剂等。有关物质的部分性质如下表：物质熔点/ c沸点/C其他性质 易水解,产生大量白雾SOCI2-54.169.1 100 C以上易分解为SQ和CI2HSO 10.4338具有吸水性且难分解实验室用干燥而纯浄的二氧化硫和氯气合成硫酰氯，反应的热化学方程式为|SOCl2(l) H=-97.3 kJ mol反应装置如图所示(夹持仪器已省略

10、)，请回答有关问题：(1) 仪器B的名称为；(2) 仪器A的作用是；(3) 装置乙中盛放的试剂为,在实验室用氢氧化钠溶液吸收多余硫酰氯的离子反应方程式为；(4) 为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有 (填序号)； 先通冷凝水，再通气体 控制气流速率，宜慢不宜快 若三颈烧瓶发烫，可适当降温 加热三颈烧瓶(5) 少量硫酰氯也可用氯磺酸(CISOaH)分解获得,该反应的化学方程式为2CISOLHSO+SOCI2,此方法得到的产品中会混有硫酸。 分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为 。 某同学为检验硫酰氯产品中是否混有硫酸设计实验如下：取少量产品溶于水加入盐酸酸化的氯化钡溶液，振

11、荡,观察到有白色沉淀生成，则认为产品中含有 硫酸。该同学的结论是否正确，请说明理由 。【解析】（1）仪器B的名称为球形干燥管。（2）仪器A是冷凝管，作用是冷凝回流。 由KCIQ和浓盐酸反应制得的Ch中混有HCI和水蒸气，丙中盛放饱和NaCI溶 液除去HCI,浓硫酸具有吸水性，装置乙中盛放的试剂为浓硫酸，干燥CI2,氢氧化 钠溶液吸收多余硫酰氯的离子反应方程式为 SQCI2+4OH S +2CI-+2HQSO2（g）+CI 2（g） SOCl2（l） H=-97.3 kJ moI-1,正反应为放热反应，升温平衡左移，为了提高本实验中硫酰氯的产率，不能加热三颈烧瓶。（5）二者为互溶液体，沸点相差较

12、大，采取蒸馏法进行分离。硫酰氯水解可产 生硫酸,同样能观察到有白色沉淀生成。答案:（1）球形干燥管 （2）冷凝回流（3）浓硫酸SQCI2+4O +2CI- +2HO（4）（5）蒸馏 不正确，因为硫酰氯水解可产生硫酸提能増分练二 （如分忡-刿烽）一、选择题（本题包括3小题,每题6分,共18分）1. （2020 南昌模拟）CuBr是一种白色晶体，见光或潮湿时受热易分解，在空气中 逐渐变为浅绿色。实验室制备CuBr的反应原理为SO+2CuSG2NaBr+2HQ 2CuBr； +2HSO+NaSO,用下列装置进行实验，不能达 到实验目的的是（）TA. 用装置甲制取SOB. 用装置乙制取CuBrC. 用

13、装置丙避光将CuBr与母液分离D. 用装置丁干燥CuBr【解析】选D。选用70%浓硫酸与亚硫酸钠反应可以制备 SQ,装置甲可以达到实 验目的,A错误；根据题干中的反应方程式可知，用装置乙可以制取CuBr,B错 误;CuBr难溶于水,可利用装置丙将CuBr与母液分离,C错误;CuBr见光或潮湿时 受热易分解，通过装置丁干燥CuBr时会分解,无法达到实验目的，D正确。2. （2020 石家庄模拟）实验室常用图1装置完成石蜡油的分解实验，用图2完成 煤的干馏实验。下列说法不正确的是（）4石的可福A. 石蜡油是液态烷烃混合物B. 图1中酸性KMnC溶液褪色可证明有乙烯生成C. 上述两实验中分解生成的气

14、体成分不同D. 取图2中水层，加入NaOH溶液，加热可产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体【解析】选B石蜡油是液态烷烃混合物，故A正确；图1中酸性KMnO溶液褪色 只能证明有烯烃或还原性气体生成，故B错误;石蜡油分解生成烷烃、烯烃混合 物,以及芳香烃,煤干馏得到的为焦炉气等，所以上述两实验中分解生成的气体 成分不同，故C正确；干馏后的煤能产生焦炭、煤焦油、粗氨水、焦炉气等 ，粗氨 水溶于水,取水层,加入NaOH溶液,加热可产生氨气，能使湿润红色石蕊试纸变蓝 故D正确。3. （金榜原创）乙酸甲酯又名醋酸甲酯，可由乙酸和甲醇经酯化反应得到，其密度 小于水，其他相关物质性质如下表。利用如图所示装置制备乙

15、酸甲酯 ，下列说法错误的是（）物质熔点/c沸点/ c溶解性乙酸16.6117.9易溶于水甲醇-9764.7易溶于水乙酸甲酯-98.757.8微溶于水泡和就荊-衲落浦A. 实验中需要用到浓硫酸，作用是催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动B. 装置X的名称为球形干燥管，作用是防倒吸C. 饱和碳酸钠溶液可以吸收甲醇和乙酸D. 实验结束后，烧杯中的溶液经振荡、静置、分液，即可得到纯净的乙酸甲酯【解析】选D。浓硫酸在反应中作催化剂和吸水剂，可使酯化反应平衡正向移动,A正确；用球形干燥管代替漏斗，可以防因甲醇极易溶于水而造成的倒吸,B正确；饱和碳酸钠溶液可以溶解甲醇、 反应乙酸、降低乙酸甲酯的溶解度,C正确；有机物之间大都互溶，乙酸甲酯里有溶解的甲醇和乙酸，产物仍需进一步处