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1、大气及室内空气采样方法目 录 实验一 大气及室内空气采样方法1实验二 室内空气中甲醛的测定10实验三 水中 “三氮” 的测定14实验四 饮水消毒.19实验五 环境污染案例讨论.22实验六 蔬菜及水果中维生素C含量的测定 26实验七 营养调查 28实验八 农药残留测定 38实验九 食物中毒案例讨论 41实验十 职业中毒案例讨论 42实验十一 生产环境中粉尘的测定 46实验十二 尘肺X线胸片阅读53实验十三 统计表和统计图 59实验十四 t检验. 60实验十五 卡方检验 63实验十六 秩和检验 66实验十七 直线相关与回归 70实验一 大气及室内空气采样方法一、目的要求（一）掌握空气采样的基本过程
2、及注意事项。（二）熟悉主要采样仪器和采样装置的操作方法二、内容和方法（一）大气中有害物质的存在状态大气中污染物大致可分为气态和气溶胶两大类1、气态指某些污染物质，因其化学性质不稳定、沸点低等因素的影响，在常温常压下以气体形式分散在大气中。常见的气态污染物有：CO、SO2、NOx、Cl2和苯等。2、气溶胶有害物质的固体微粒或液体微粒逸散于空气中以多种状态同时存在的分散系称气溶胶。有雾、烟和尘三类气溶胶。雾为液态，由气体蒸发至空气后遇冷凝聚而成；烟和尘均为固态，前者由固态物质受热蒸发至空气中遇冷凝聚而成；后者是固态物质因机械粉碎或爆破时产生的微粒，能长期悬浮于空气中。（二）大气采样方法滤膜法（微孔
3、滤膜和直孔滤膜）滤纸法（定量滤纸、玻璃纤维纸、合成纤维纸）大气采样塑料袋采样直接采样法综合采样方法气溶胶采样方法气态污染物采样方法被动式个体采样法被动式采样法低温冷凝浓缩法填充柱采样法溶液吸收法有动力采样法真空采气瓶采样注射器采样多层滤料法泡沫塑料采样法浸渍试剂滤料法环形扩散管和滤料组合采样法沉降法自然沉降法静电沉降法滤料法 上述采样方法可归纳为直接采样法和浓缩采样法两类1、直接采样法当空气中被测组分浓度较高，或者所选用分析方法的灵敏度较高时，采用直接采样法采取少量空气样品就可满足分析需要。（1）注射器采样 见图实1-1选用一支100ml注射器连接一个三通活塞，事先检查注射器的气密性并校正刻度
4、。现场采样时先抽洗35次，然后采样、密封，当天送检。（2）塑料袋采样 图实1-2专用塑料袋或铝箔袋连一个特制的采气用二联球。在采样现场首先对采气袋用空气冲洗35次，然后采样，用乳胶帽封口，尽快送检分析。（3）真空瓶采样 图实1-3用耐压玻璃或不锈钢瓶，事先抽真空至133Pa左右，将真空瓶携带至采样现场。打开瓶阀采气，然后关闭阀门，迅速送检。2、浓缩采样当空气中被测组分浓度较低，需浓缩后方能满足分析方法的要求时应用此法(图实1-4)。（1）溶液吸收法使用动力装置使空气通过装有吸收液的吸收管时，空气中的被测组分经气液界面浓缩于吸收液中，常用于采集气态或蒸汽态的污染物。常用的吸收液有水、水溶液和有机
5、溶剂等，选择吸收液时应考虑到以下几点：被测物质在吸收液中溶解度大，化学反应速度快；被测组分在吸收液中要有足够的稳定时间；选择吸收液还要考虑到下一步化学反应，应与以后的分析步骤紧密衔接起来；吸收液要价廉易得。（2）滤纸和滤膜阻留法主要用以采集尘粒状气溶胶。它是使用动力装置使空气通过滤料，通过机械阻留、吸附等方式采集空气中的气溶胶。常用的滤料有玻璃纤维滤料、有机合成纤维滤料、微孔滤膜和浸渍试剂滤料等。针对空气中被测组分选择合适的滤料是一个关键性的问题，通常应考虑一下几个方面的要求：所选用的滤料和采样条件要能保证有足够高的采样效率。滤料的种类，如分析空气中无机元素应选用有机滤料（因本底值低），而分析
6、空气中有机成分时，应选用无机玻璃纤维滤料。滤料的阻力要尽量小，这样可提高采样速度，且易解决动力问题。滤料的机械强度，本身重量以及价格等也要考虑。（3）固体吸附剂阻留法空气通过装有固体吸附剂的采样管时，被测组分被固体吸附剂吸附而被浓缩，送实验室后，经解吸作用后分析测定。常用的吸附剂有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂。它们是由颗粒状或纤维状担体上涂以某种化学试剂而制成的。该法的主要特点是有较好的采样效率，且稳定时间较长，可长时间采用。（三）采样仪器大气采样设备通常由样本收集器和动力装置所组成。1、收集器根据被测组分在空气中的存在状态，选择合适的收集器，现介绍几种常用的收集器。（1）液体吸收管气泡吸收管：
7、分普通型和直筒型两种。图实1-5普通型吸收管内可装10ml吸收液，采气流量为0.51.5L/min；直筒型吸收管可装50ml吸收液，采气流量0.2L/min，用于24小时采样。 多孔玻板吸收管：分普通型和大型两种。图实1-6普通型装入10ml吸收液，采气流量为0.11L/min，用于短时间采样；大型装50ml吸收液，采气流量为0.11L/min，用于24小时采样。多孔玻板吸收管的优点是增加了气液接触界面，提高了吸收效率。 冲击式吸收管：分小型和大型两种。图实1-7小型管其进气中心管的出气口内径为1mm，至底端的距离为5mm，可装10ml吸收液，采气流量为2.8L/min；大型管其进气中心管的出
8、气口内径为2.3mm，至底端的距离为5mm，可装50100ml吸收液，采气流量为28L/min。主要适用于采集气溶胶状物质。采样效率主要取决于中心管嘴尖大小（决定气流冲击速度）及其与瓶底的距离。（2）填充柱采样管用一个内径36mm，长60150mm的玻璃管或内径5mm，长178mm，内壁抛光的不锈钢管，内装涂以某种化学吸附剂的颗粒状或纤维状担体，采气流量0.10.5L/min，采用时间根据被测对象及吸附剂性质而定，对于不同被测组分的采集，吸附剂的选择是关键。（3）低温冷凝浓缩采样瓶在特制的低温瓶内，装入制冷剂，将装有吸附剂的U形采样管插入冷阱中，采用的流量和时间根据被测组分、吸附剂性质及其它相
9、关各件而定，主要用于低沸点气态物质的采集。2、采样器 介绍几种常用的采样器（1）小流量气体采样器：常用的小流量气体采样器的流量范围为0.10.3L/min，其体积小，便于携带至现场使用，能用于多种气态或气溶胶空气污染物采样。（2）小流量可吸入颗粒采样器：采样流量范围130L/min。（3）大流量颗粒物采样器：流量范围1.11.7m3/min。用于测定空气中总悬浮颗粒物。（4）个体采样器：用于评价个体对污染物的接触量，按其工作原理，分为主动式与被动式两类。主动式个体采样器由样品收集器、流量计、抽气泵与电源几部分组成，是一种随身携带的微型采用装置，技术要求：重量不大于550克，体积上长度150mm
10、，宽度75mm，厚50mm，连续采样时间8h，流量可达2.8L/min，功率损失20%，携带方便等。被动式个体采样器无动力装置，污染物通过扩散或渗透作用与采样器中的吸收介质反应，以达到采样的目的，按作用原理分为扩散式个体采样器和渗透式个体采样器。这些采样器体积小、重量轻、结构简单、使用方便、价格低廉，是一类新型的采样工具，适用于气态污染物采样。3、现场监测仪这类仪器可直接用于对现场某种被测组分直接测定。如CO监测仪、可吸入颗粒物计数仪等，这类快捷的监测方法是未来发展的方向。（四）现场空气采样空气采样的基本过程包括：确定采样点；装置采样设备；进行采样；记录；就地检测或送检。目前，国内外已使用比较
11、先进的自动连续监测装置，能连续自动采样、分析、处理和记录各种数据，报告监测结果。1.气体或蒸气的采样 取吸收管2支，标明管号，各加入吸收液，用橡皮管串联两只管，固定在采样架上，按吸收管流量计采气动力或吸收管大气采样器连接，按要求的速度采样。在启动开关后，应迅速观察和调整螺旋，使气流量稳定在要求的刻度上，同时记录采样时间（分）和采气量。采样完毕勿忘关机、切断电源和尽快送检。2.烟尘、粉尘的采样 用滤纸或滤膜采样夹采样。将两张滤纸或滤膜分别安装在两个采样夹上固定，以备采样和分析平行样品。若测定粉尘重量，则需事先将滤膜用分析天平称至恒重，再行安装。安装时应注意用滤膜的正面采样，因为正面的纤维长而密，
12、阻隔作用和静电吸附较强，采样效果较好。采样装置的连接：滤纸（滤膜）采样夹流量计采气动力，或滤纸（滤膜）采样夹粉尘采样器，其他事项同上。采样完毕，应小心地将滤膜从采样夹取出，尘面向内对折23次，放入小盒送检。3、采样注意事项（1）采样地点的确定，以使采集的样品具有代表性和能满足检测的目的为原则;采样高度一般在人的呼吸带高度（约1.5m）采样，也可视需要而定。（2）事先应详细检查仪器，采样时应在同一地点同时至少采集两个平行样品，两个平行样品之差不应超过20。（3）采样时作好详细记录，包括采样时间、地点、编号、采样方法等；有害物质名称，采气量；采样时的气温、气湿、气压、风速；环境条件：通风装置、门窗
13、关闭情况、风向及其它有关情况等；生产过程或有关情况，注意与有害物质发生源有关的因素等。（4）及时送检。（5）气体体积换算 直接采用法 直接用塑料袋、注射器、真空瓶等采样时，只需校准这些器具的容积，就可知道准确的采样体积。 有动力采样法 采样前事先对采样器的气体流量计进行校准。在现场，当采样流量稳定时，用流量乘以采样时间可得到空气采样体积。 标准状态下的采样体积换算 由于空气的体积随温度、气压等气象因素的变化而变化，因此，需要按下式换算成标准状况下的空气体积。其目的是为了便于资料的可比性。体积换算公式如下：实验二 室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）一、目的要求（一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。（二）熟悉甲醛测定的目的意义。（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。二、 原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。三、仪器1、大气采样器：流量范围01 L/min，流量稳定可调，具有定时装置；2、分光光度计：在630 nm测定吸光度；3、10 ml大型气泡吸收管；4、10 ml具塞比色管；5、吸管若干支；6、空盒气压计。四、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。
