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1、高压釜安全操作规程准备:接通反应釜体系和加热体系电源；旋开反应釜上进料口截门，加入反应物，注意加料量不要超过釜容积 的3/4；加毕，先用小扳手对角旋紧螺栓后，再用专用大扳手旋紧（注意使 用大扳手时吃住劲即可，不要过于用力）。反应（带压）检查各阀门（上方 排气阀，釜上排气阀，进气阀，釜下出料口阀门等）是否旋紧（吃住劲即 可，不要过于用力），开启控制箱电源及其显示开关；开启反应釜开启冷却水，调节搅拌转速；检查热电偶已插入后，开启加热开关，运行加热程序；反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速、转距） 的变化，尤其是压力的变化停止反应：（1）设定温度至室温，自然降温；（2）打开反应釜上方的
2、排气阀，缓慢降压，使压力表降为0；（3）关闭排气阀，由底阀放料口放出物料，并用适当溶剂清洗出残余。 清洗反应釜：每次实验后要严格清洗反应釜。检查反应釜上下接口处是否对齐，适当调整后，缓慢将釜体与釜盖合上， 卡套卡紧但不要旋螺栓，将反应釜调整到反应前的状态，检查各阀门是否 关紧。反应结束后，先进行冷却降温，再放出釜内高压气体，使压力降至 常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封 面。每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上的残留物，高压釜上所有密封面， 应经常清洗，并保持干燥，不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。搅 拌器要卸开清洗。高压釜的安装和使用：高压釜应放置在符合防爆要求
3、的高压操作室内，若装备多台高压釜， 应分开放置，每两台中间要用可行性防墙隔开，每间操作室，均应有直接 通向室外或通道的出口。高压釜应有可靠的接地。装盖时，先放置好密封环，然后将釜盖按固定位置，小心地在装釜体 上。纯铜的密封环与釜体和釜盖之间，采用锥面相接触密封形式，借拧紧 主螺栓使他们相互压紧而达到密封的日的。密封面应特别加以爱护，在拧 紧主螺栓时，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。 密封面损坏后，需重新加工修复，方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时， 必须按对角，对称地分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖向一边倾 斜，以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油
4、料或 油料调和石墨。加温、加压密封性试验，试验介质可用空气、氮气，但最好是用惰性 气体，严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压，必须缓慢进行。升 温速度不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜的进气阀和压缩机 （或高压泵）相连。升压必须分次进行，以20%工作压力为间距，每升一 级停留5分钟，升至试验压力时停留30分钟，检查密封情况。试验压力为 100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后适当拧紧螺母和接头，严 禁在高压下拧紧螺母和接头。高压釜加热和冷却注意事项禁止速冷速热，以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后， 可通水冷却（放热反应）或空冷。针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针
5、， 压紧密封面，即能达到良好的密封，禁止使用过大的力，以免损坏密封面。注意事项：要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜，不得单独操 作，实验时需二人以上。实验中，务必监守岗位，绝不得擅自离岗。使用前检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。阀门不要旋的过紧，会损伤阀门。实验结束后，反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧，以防止粘住无法 分离釜体与釜盖。高压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。釜内有压力时，严禁扭动螺母或敲击高压釜。正反螺母连接处，只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。操作时随时观察压力表的示数，严禁在超温超压情况下用釜。实验过程如有漏气现象，立刻停止加热，停止实验，严禁高温扭动螺 母。使用前需经得负责人同意。在加热过程中，加油口始终处于开启状态，放油口处于关闭状态，溢油 口处于开启状态。釜内温度调节只调节第一个选项，油温调节调节第一个选项。电机运行期间，机封必须通循环水冷却。使用前必须检查加热棒松紧，检查截门是否活动。设备长时期不用时，放出导热油，再次使用时，加入导热油，新旧导热 油严禁混用。
