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1、微波消解装置HAD -GZ-WXJ -III使用说明书北京恒奥德仪器仪表有限公司概述 1产品特点1.1密闭消解，超压保护，安全可靠，消解完成蜂鸣提示；a)(TN)、总氮、总磷(TP) b)可消解多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量(CODcr)的消解及测试方法；省时、省费用，操作简单方便；c)时：用于消解CODcrd)L，氯离子含量高达具有抗氯离子干扰能力，能测定CODcr 值大于50mgL 的水样；10000mg CODcr值。L 以下低可测定10mg适用范围及主要用途1.2。可对各种）微波消解装置（简称装置，下同)TP 、 TNHAD -GZ -WXJ -III （ CODCr 、地表水、
2、 进行快速高效消解 (TN) 、总磷 (TP) 、总氮生活污水、工业废水中化学需氧量 (CODCr) 测定。 广泛适用于各级环保部门、水资源管理部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。型号的组成及其意义1.3HAD -GZ -WXJ -III设计序号代号，指微波消解1.4使用环境条件a) 环境温度： 5 40；b) 环境湿度： 90 RH ；c) 大气压力范围： 86kPa 106kPa。1.5工作条件a)装置应在A.C(220 22)V(50 1)Hz 电源上工作。b) 工作制方式：连续。2 工作原理装置采用测试方法与国家标准 (GBll889 11915 89)水质词汇 (第 3 7 部分
3、)与分析方法、水和废水监测分析方法 (第三版 )中 CODcr 重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾消解分光光度法基本相同。装置采用频率为 2450MHZ 的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中偶极分子将高速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升高，达到高效快速低耗的理想效果。装置还采用在封闭(密封 )状态进行消解的方式。其优点之一是可以使罐内有一定压力以迅速提高反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr 分析中，有效抑制氯离子被重铬酸钾氧化为氯气的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。3 仪器简介3 1配置装置包括微波消解炉一台，随机配置聚
4、四氟乙烯消解罐六只(本装置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增购聚四氟乙烯消解罐)。3.2专用性装置专用于消解水样中有机污染物，切不可作它用。3.3散热通风装置底部和顶部开有通风口，供散热排气用，切不可遮挡（使用前将包裹炉体薄膜撕开）。3.4转轮、转盘装置使用前先放入转轮及玻璃转盘，并保证转盘位于转轮中央且同心。3.5消解罐聚四氟乙烯消解罐专为本装置设计，不能作其他用途，只有在本说明书规定的试剂和反应条件下，罐的压力保护作用才能有效地实施和得到保证。4 技术特性4.1特性装置是为所需用途(1.2) 而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。4.2 主要技术参数 (见表 1)表
5、 1主要技术参数表项目参数测量范围CODcr ：5-，2500 mg L TP ：0.01 0.6mg LTN ：0.05 4mg LCODcr 抗氯离子干扰能力 10000 mg L精密度CODcr 值在 80 150 mg L 时：室内相对标准偏差 4.3，室间相对标准偏差 5.0，TP、 TN 能满足国家标准 (GBll889-11915-89)水质词汇 (第 3-7 部分 )与分析方法的要求准确度CODcr 与经典回流法比对，相关系数r0.999TP、 TN 与标准方法比对，相关系数r0.999) 消解样品数量 (每炉次标准配置 6 个，最高可达 12 个样品消解时间5 16min微波
6、工作频率2450MHz额定输入功率1300W( 最大 )微波输出功率800W外型尺寸483mm 389mm 281mm5 使用说明及注意事项5.1面板示意图1 分 2 分 10 秒 MINMINMIN 注释：分 5 分 10 MININM rcCOD 显示设定及消解时间显示屏TP/TN 10 ”和“ l”“分”键设定消解时间，按“微波消解装置分钟”分钟”和“ 1分别设定“ 10 l ”“秒”键设定消解时间，按“ 10”和“秒钟”分别设定“ 10 秒钟”和“ 1CODcr 消解时按该键”键做 CODcr “ TNTP/TN “”键：做TP、消解时按该键启动 / 取消停止“启动”键启动微波电路时按
7、该键 “停止取消”键停止消解工作或取消设定值时按该键5.2对照面板示意图进行操作5.2.1消解时间的确定 (见表 2)表 2消解样品数及消解时间表(每个消解罐盛25ml消解液 , 约半消解罐的水 )名称化学需氧量 (CODcr)总磷、总氮 (TP/TN) (个样品数量nn分消解时间 (+ 秒 )n 分 +(n 12) 秒 +20秒n 2 分 +12 秒5.2.2装置操作方法a) 将装好消解溶液的消解罐加盖旋紧，均匀放置在装置转盘外圈，关好炉门；b) 按“暂停取消”键一次；c) 作 CODcr 消解时按“ CODcr ”一次，显示如下：10TP/TN ”三次，显示如下：作TP/TN 消解时连按“
8、”规定的消解时间用“分”键和“秒”键设定时间；按“表d) 2按“启动”键一次开始进行消解。e)注意事项 5.3下述情况下请勿使用消解装置5.3.1炉门破损或炉门无法锁紧时；a)没有放入转环及玻璃转盘时；b)装置内无消解物品时； c)消解罐为空时；d)消解罐只装清水时；e)安全事项 5.3.2，并可靠接地；装置使用电源载流量应不小于10Aa)使用时请勿遮盖炉体，以保持散热；b)不得将任何金属物品放入炉内；c)为防空载时启动装置而造成损坏，可用玻璃杯装水放入炉内，需使用装置时拿走；d)装置专用 5.3.3测试时，对样品做消解处理用，务必严格按本使用说、TPTN 、本装置仅用在CODcr 明书要求使
9、用，不可擅自改作它用。消解、测试方法 66.1 化学需氧量 ( CODcr )6.1.1试剂制备a)重铬酸钾消解溶液 (1 6KCro=0.400mol L) ：722称取经 120烘干2 小时的基准或优级纯重铬酸钾 19.60g于 1000mL 烧杯中，溶解于大约500mL 蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL 浓硫酸，冷却后，转移至1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为 0.400mol L 。用于测定COD 浓度在 1000 2500mg L 的水样 (含 2500mg L 以上需稀释的水样 )。 .另外称取 9.806g， 2.45g 重铬酸钾（加入硫
10、酸的量相同）按上述方法分别配制成0.200mol L,0.0500mo1 L 的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD 浓度在 50 1000mg L 和50 的水样。b)掩蔽剂： 硫酸汞 (HgS0) 结晶或粉末。42c)催化剂 ：称取 10g 硫酸银 (AgS0) 溶解于l 升的浓硫酸 (HS0) 中，摇匀。4242d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g 邻菲罗啉 (CHN H0) 和 0.695g 硫酸亚铁 (FeSO 7HO) 溶于蒸馏水中 ,2412282 稀释至 100mL ，贮于棕色瓶内。e)硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)Fe(SO) 6H0 0.1mol/L：2224称取39.5g分析
11、纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。另外称取19.8g ， 3.95g 硫酸亚铁铵 (加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol L ， 0.0lmol L ，的硫酸亚铁铵溶液。标定方法： 准确吸取5.00mL ，重铬酸钾标准溶液于左右，缓慢加入5mL 浓硫酸， 混匀。 冷却后， 加入 2溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。150mL 锥形瓶中， 加蒸馏水稀释至滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，30mLC(NH)Fe(S0)=24420.400x5.00V式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol L) 。V 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL) 。f) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g 基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶
