《药物分析归纳-知识点》由会员分享，可在线阅读，更多相关《药物分析归纳-知识点（16页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、药物分析归纳作者：张倩炎（福医大药学3班）第一章 绪论及药典概况1、5P标准 GLP药物非临床研究质量管理标准 GCP药物临床试验质量管理标准 GMP药品生产质量管理规范 GSP药品经营质量管理规范 GAP中药材生产质量管理规范2、 ChP组成 药品=中药+化学药品+生物制品 药典=凡例+索引+正文+附录3、 溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）10000ml极易溶易溶溶解略溶微溶极微溶不溶4、 贮藏条件 遮光：容器不透光 密闭：容器密闭，防止尘土进入 密封：容器密封防止风化、吸潮、挥发 熔封：防止空气和水分进入 阴凉处：不超过20 凉暗处：避光并不超过20 冷出：210 常温：10305、
2、 温度冷却至室温约021010304050708098100放冷冰浴冷水室温温水热水水浴温度6、 精确度 精密称定：重量准确至千分之一 称定：重量准确至百分之一 精密量取：符合移液管的精度要求 量取：符合量筒的量取要求“约”若干：不得超过规定量的10%7、 比旋度的计算 （见P33）为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；为测得的旋光度；d为液体的相对密度。第二章 药物的鉴别试验1、 性状鉴定 性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、比旋度、吸光度）2、 一般鉴别试验 有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。 水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 酒石酸
3、盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。 芳香第一胺：加稀盐酸和碱性-萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。 托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。 金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。 铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。 氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。 硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。 硝酸盐：加等量的硫酸混合，冷却后加硫酸亚铁试液，溶液分层，界面层显棕色。3、 化学鉴别法 呈色反应、沉淀反应、荧光反应、气体生成反应、试剂褪色鉴别、测定生成物的熔点等等。4、光谱鉴别
4、法 紫外光谱：采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。 红外光谱：适用于组分单一，结构明确的原料药，ChP采用标准图谱对照法，USP采用对照品法。 原子吸收光谱：适用于金属元素。 核磁共振：用于各种分子物理和化学结构的研究。 质谱：广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。5、 色谱鉴别法 薄层色谱TLC鉴别法、高效液相色谱和气相色谱HPLC-MC鉴别法。6、 其他鉴别法 显微鉴别、生物学法、指纹图谱法。第三章 药物的杂质检查1、 杂质的来源 生产过程：原料或辅料不纯、反应中间体、副产物； 贮藏过程：在外界条件影响下发生水解、氧化、分解、异构、聚合、潮解、发霉等。2、 杂质的分类 一般杂质：自然
5、界分布广泛，在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。 特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。杂质限量L的计算 （见P100）C为杂质标准液的浓度；V为体积；S为供试品杂质最大允许量。3、 杂质的检查方法 化学方法：显色法、沉淀法、生成气体法、滴定法。 色谱方法：薄层色谱法（杂质对照品法、供试液自身稀释对照法、两者并用、对照药物法） 高效液相色谱法（外标法或对照品法、自身对照法、面积归一化法） 气相色谱法（标准溶液加入法）、毛细管电泳法 光谱方法：紫外分光光度法、红外分光光度法 其他方法：热分析法、酸碱度检查法、物理性状检查法4、 一般杂质的检查 氯化物：在酸性条件下与硝酸银反应，
6、生成白色沉淀。 （注：加硝酸可避免弱酸银盐沉淀的干扰；供试品液如带颜色，可采用内消色法解决。） 硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反应，生成白色沉淀。 铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。 （注：加过硫酸铵的目的是使Fe2+转换成Fe3+，酸性条件下反应可以防止Fe3+的水解。） 重金属盐：硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂，与铅溶液生成硫化铅沉淀（如磺胺类、巴比妥类药物）。 （注：该比色法用到3支比色管，分别为对照管、供试管、监控管。） 砷盐：采用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法检查。金属锌与酸作用生成氢气
7、，与药物中的砷离子生成易挥发的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的深斑。后者的方法可产生红色胶态银。 a.加入Zn的作用是产生H2； b.SnCl2与KI的作用是将As5+还原为As3+，I-与Zn2+的配位作用，还可抑制锑化氢的生成； c.醋酸铅棉花的作用是吸收H2S气体，起到过滤的作用。（注：Sb吸电子给电子）、水解性（酯键、酰胺键）、紫外/红外特性。2、 鉴别实验1） 三氯化铁反应 水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物。 酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色。2） 缩合反应 酮洛芬（二苯甲酮）：酸性条件下与二硝基苯肼缩合，生成橙色偶氮化合物。3）
8、重氮化-偶合反应 芳伯氨基：在稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液反应，再与碱性-萘酚偶合生成红色偶氮化合物。4） 氧化反应 甲芬那酸：溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色。 吲哚美辛：在硫酸存在下，与重铬酸钾共热，应显紫色；在盐酸中与亚硝酸钠反应显绿色，渐变黄色。5） 水解反应 阿司匹林与Na2CO3试液加热水解后，加过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气。6） 光谱法（略）、7）色谱法（略）。3、 特殊杂质及检查1） 阿司匹林中游离水杨酸的检查 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应。 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充
9、剂。 有关物质：除游离水杨酸外的合成原料（苯酚）及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸苷、水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸苯酯等。 注：除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。4、 含量测定a. 直接滴定法：药物溶于中性乙醇，以酚酞为指示剂，用NaOH滴定液直接滴定。b. 剩余量滴定法：用定量过量的NaOH滴定液溶解后，用盐酸滴定液回滴定剩余的NaOH滴定液。c. 水解后剩余量滴定法：加入定量过量的NaOH，加热使酯键水解后，再用硫酸回滴剩余的NaOH滴定。d. 两步滴定法：第一步中和制剂中酸性水解产物及稳定剂，以消除干扰；第二步为水解后剩余量滴定。（注：阿司匹林原料药采用酸碱滴定法，而阿司匹林片剂采用两步滴定法。）e. 非水溶液滴定法：吡罗昔康具有吡啶环，显碱性，可在冰醋酸溶液中用高氯酸滴定液滴定。第七章 苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析1、 性质 用途：收缩血管、升血压、散
