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1、班级11化本 学号 姓名 周聪聪 （合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定 （指导师：刘爱丽 ）一、研究背景（前言）人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都 是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些 元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素 是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会 导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【。钙素有“生 命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、 维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活
2、性、参与神经和肌肉活动以及 神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。 镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少 的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运 而生。一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食 物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量， 以期对人们选择饮食提供指导。二、实验目的(1) 了解有关食品样品分解处理方法。(2) 掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。(3) 掌握实际样品中干扰排除
3、方法。(4) 运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分 析问题和解决问题的能力。三、实验原理样品(蔬菜、豆类、饮料、牛奶)经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性(pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以 EDTA为滴 定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。另取一份试液，用氨 性缓冲溶液控制溶液pH = 10,以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红 色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇 胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。四、实验部分1、主要药品和仪器设备药品：l/L EDTA 溶液，20%
4、 NaOHpH = 10氨性缓冲溶液，1: 3三乙醇胺，1: 1HCI，钙指示剂：配成1： 100氯化钠固体粉末，1g /L铬黑T指示剂：称 取0. 1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中，基准物质 CaCO 10ug /mL 铁标准溶液，0. 15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺，1mo l/L NaAc溶液。仪器：锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚2、实验步骤1 X试液的制备如5称6“一薦爲蠶2hlOmL过滤到ZSOtnL容量瓶搅拌Mniin夫离子水洗涤*检验皋否洗涤干净（CI ?）*定容、摇匀2、KI1A标准溶液的配制 1 ) V.0051UO1 L 1液的K
5、M 用，贴标签.统 放.)? MAf=372.2e/molU标定（箱隹523456 ( Wft)五Q标液（1m I jO. OO2. OO4.006. OO8. OO/待测Xl始试独/H1L/OONII/1II IK71 /ni1O1. 01.01. 01. 01.0Pticn /mL2O2. O202O2. 02.0NaAc/irL.5. O5. 05.05. 05. 05.0柿秤至/mL50. O50. 0sa o50. 050. 050.0a0. OO注二 吸展存 圧确便川. 标液凶W 汴煮顺存.力II试剂均勿4立即揺匀 錚留。五、实验结果1. EDTA的标定n123基准 m CaCO3
6、/ gV 标 / mL-1edta/ mol LCEDTA / mo1L%2.样中Ca Mg含量的测定估编号 项目7123m / gV测总/ mLV测 ca mLCa% ， dr%, %Mg% ， dr%, 03. 样品中Fe含量的测定编号123456Fe3标液(10g/mL)/待测原始试液/mL/H2OH- HCl /mLPhe n /mLNaAc /mL稀释至/mL吸光度AFe%一一 一一%工作曲线：(可excel作图，注意坐标单位)六、思考与讨论1、不同的样品预处理方法有何不同如何减少样品处理过程中的损失区别：(1) 湿消解的具体操作规程为：(1 )样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分
7、混合均匀；(2)加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸(3)消解：消解至消解液为无色或淡黄色。(2) 干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎t灰化t转移、定容待 测。(3) 微波消解：微波消解法(microwave - digestio n,MWD )是一种利用微波为能量对样品进行消解的新 技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。减少损失方法：(1) 湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可采用冷凝回流；(2) 干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件
8、，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；温度尽可能降低(3) 微波消解：在通风橱中进行，需细心操作2、测定钙含量还有什么方法(1) 将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙(2) 火焰原子吸收法测定钙含量3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断(1) 络合滴定指示剂的稳定性(2) 金属离子的浓度：络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。在水分析中，常用于检测水中二价或三价金属离子。络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠，简称EDTA资料显示：溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA的消耗量,从而影响计量点时的金属离子浓度 ，相应
9、地也影响了滴定曲线突跃范围 1(3)指示剂的浓度(4)溶液的pH值4. 测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么答：原因一：指示剂铬黑T用量。指示剂用量太少(12滴)，则滴定终点时游离的铬黑 T太少， 颜色不易观察；指示剂用量太多(5滴以上)，多余的铬黑T与其他干扰离子形成络合物的颜 色对终点判断的干扰。实践证明铬黑 T用量控制在34滴。原因二：溶液PH值。铬黑T是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，在PHV6.3时，呈紫红色；pH11.60，显橙色，pH=6.31 1.60呈蓝色。由于氨性缓冲溶液是定量加15mL在滴定过程中会出现pH变化，需要随时加氨性缓冲 溶液来维持
10、体系酸度。实践证明，使用铬黑T最适宜的酸度pH=9.010.5。七、参考文献1 吕文英.米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究J.微量元素与建康研究，2000，17 ( 4): 1评分指导师附：实验数据记录班级11 化本 学号 姓名 周聪聪 （合作者 司腾达 ）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽 ）1. EDTA的标定项目f123基准 m CaCO3/ gV 标 / mLCedta mol L 12. 样中Ca Mg含量的测定项目J编号123m / gV测总/mLV 测 Ca/ mL3. 样品中Fe含量的测定编号123456Fe3+fe 液(10g/mL)/待测原始试液/mL/NHOH HCI /mLPhe n /mLNaAc /mL稀释至/mL吸光度A
