常用玻璃量器校准方法

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1、文件编号：-1.02011150号 批准人：王竹民关于下发常用玻璃量器校准方法的通知公司所属各单位、部室： 根据公司实际情况，参照国家计量检定规程常用玻璃量器检定规程JJG1962006,编制公司常用玻璃量器校准方法，适用于公司内所有常用玻璃器具的校准，由质量计量管控中心实施校准，现将常用玻璃量器校准方法JJF/CG0132011下发给你们，具体内容附后，本通知自下发之日起执行。2011年11月18日上层文件：计量确认和量值溯源控制程序JJF/CG0132011河北钢铁股份承德分公司企业校准方法 常用玻璃量器校准方法主要起草人：米 勇 周春梅 审核人：刘彦席 刘春玉 张丽红 张淑敏 批准人：

2、王竹民2011-11-10发布实施 归口单位：河北钢铁股份承德分公司质量计量管控中心JJF/CG0132011目 录 1 范围（1）2 引用文献（1）3 术语和定义（1）4 概述（1）5 计量特性（1）6 校准条件（2）7 校准项目和校准方法（2）8 校准结果表达（6）9 复校时间间隔（6）附录玻璃量器衡量法（）值表（）附录 校准记录表格（） 常用玻璃量器校准方法1 范围本方法适用于承钢公司常用玻璃量器的校准。2 引用文献JJG196-2006常用玻璃量器校准规程3 术语和定义3.1校准Calibration（JJF 10011998）在规定条件下，为确定测量仪器或测量系统所指示的量值，或实物

3、量具或参考物质所代表的量值，与对应的由校准所复现的量值之间关系的一组操作。注： 1. 校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值。2. 校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用。3. 校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。指测得值与真实值接近程度。3.3 重复性：在相同测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性注：1. 这些条件称为重复性条件。 2. 重复性条件包括： 相同的测量程序； 相同的观测者； 在相同的条件下使用相同的测量仪器； 相同地点； 在短时间内重复测量。 3. 重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。4 概述常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、单标线

4、吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯。玻璃量器按其型式分为量入式和量出式两种。玻璃量器按准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 玻璃量器的分类、型式、准确度等级及标称容量见表1。5 计量特性5.1 测量范围：对可开展校准的各种玻璃量器的范围见表1.5.2 技术指标 各种玻璃量器的应力、密合性、流出时间、容量示值的指标见表2表86 校准条件6.1 校准环境环境温度：（205），且室温变化不得大于1 /h。水温与室温之差不得大于2。校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水）6.2 校准设备天平 1000g 分度值 2mg天平200g 分度值mg 砝码组0.02mg200g F1等天平5000g 分度

5、值 10mg砝码组2kg1kg F2等 ； 500g1mg F2等。精密温度计 （030） 分度值：应力仪7 校准项目和校准方法 各校准项目见下表：序号校准项目首次校准后续校准使用中校准1外观+2应力+3密合性+4流出时间+5容量示值+注：“+”表示应进行校准的项目；“” 表示可不进行校准的项目 设备外观检查 玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 分度线的宽度和分度值见表3表8。 玻璃量器应具有下列标记。.1 厂名或商标；.2 标准温度（20）；.3 型式标记：量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blowout”；.4 等待时间

6、：+s；.5 标称总容量与单位：+mL；.6 准确度登记：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；.7 用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应表“Bsi”字样；.8 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。7.2 应力调整应力仪零点，置入全玻片，将被检量器平直或垂直放入起偏镜与检偏镜之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入1/4玻片，此时有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝灰色刚好被褐色取代为止。读旋转角度，并测量被测点厚度。 单位长度光程差按下式计算：单位长度光程差， nm/cm ；检偏镜旋转角

7、度， （） ；仪器转换系数，3.14nm/（） ；d 被测部位通光处的总厚度，cm 。7.3 密合性 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在校准架上，然后充水至最高标线处，活塞在关闭情况下静置20min，渗漏量应不大于最小分度值。对于三通活塞的滴定管，除了进行上述方法的校准，对进液孔也应进行相同方法的校准。校准时把滴定管内的水排空，进液孔与一支充有水的进水管连接，进水管的液位应高于被检滴定管最高标线250mm，活塞在任意关闭状态下静置20min，渗漏量应不大于最小分度值。对于座式滴定管和夹式滴定管，将水充置最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20m

8、in，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。量瓶和具塞量筒将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。7.4 流出时间 滴定管1）将滴定管垂直夹在校准架上，活塞芯涂上一层薄面均匀的油脂，应有水渗出。2）充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；3）将活塞完全开启并计时（对于无塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。 分度吸量管和单标线吸量管1）注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；2）将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾

9、斜约30，在保持不动的情况下流出并计时。以留至口端不流时为止；其流出时间应符合表4和表5的规定。7.5 容量示值容量示值的校准采用衡量法校准。容量校准前须对量器进行清洗，清洗的方法为：先用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，如果存在沾污现象，用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1:1）或20%发烟硫酸进行清洗，使液面与器壁接触处形成正常的弯月面，再次用清水冲净确认。清洗干净的被检量器需在校准前4h放入实验室内。 衡量法1）取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。2）将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。3）调整被检玻璃量器液面的同时，应观察温度计的水温

10、，读数应准确到。4）玻璃量器在标准温度20时的实际容量按下式计算：式中：V20-标准温度20时被检玻璃量器的实际容量，mL； B-砝码密度，取/cm3； A-测定时实验室内的空气密度，取/cm3； W-蒸馏水t时的密度，g/cm3； -被检玻璃量器的体胀系数，-1； m-被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。 为简便计算过程，也可将上式化为下列形式：K（t）值列于附录中。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由上式求出被检玻璃量器在20时的实际容量。5）凡使用需要实际值的校准，其校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。7. 校

11、准点的选择1）滴定管 1mL10mL：半容量和总容量二点； 25 mL：（05）mL、（010）mL、（015）mL、（020）mL、（025）mL五点； 50mL：（010）mL、（020）mL、（030）mL、（040）mL、（050）mL五点； 100mL：（020）mL、（040）mL、（060）mL、（080）mL、（0100）mL五点。2）分度吸量管 mL）的校准点：半容量（半容量流液口）；总容量。 mL）的校准点：总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；总容量。3）量筒、量杯总容量的1/10.若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量底部）；总容量。 滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各校准点，以及滴定管和分度吸量管任意两点校准点之间的最大误差，均应分别符合表3表8中相应的规定。8 校准结果表达经校准完毕的玻璃量器，出具校准证书，并在玻璃量器上标注校准日期，根据校准结果