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1、小编今天废话不多说，直接送干货。今天我们一起来看看回收率低的原因以及该用什么解决？ 首先我们先了解一般的样品前处理过程。样品前处理过程基本上可以分解成以下 9 个步骤：柱子选择样品提取小柱活化平衡小柱上样淋洗小柱洗脱样品氮吹浓缩复溶过滤样品上机。回收率低的原因比较复杂，可能出现在前处理过程中的每个步骤里面，所以我们应该依次对每个步骤进行排查，具体排查方法见如下表格，清晰明了。出理问题阶段原因做方案删备注型患路排查/屯选擇不更换台适的2挂品前处理徉品悲取提取溶嶠不莎”更换謔勺捱取食品中的各 环芳绘用正氯甲烷提 馭串醇不提不幅充分重臺畐吾窑A. * I_ 丿耳二”;划諏茨iilPl示港詞与 提取溶
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5、知道，目标物到底存在于哪一步骤中。大家以后可以把这个小技巧多多运用 在自己的实验过程中。下面再给大家分享两个经典案例1、CNW GCB/NH2 柱子做敌百虫时发现回收率很低处理过程：客户做土壤中敌百虫的检测，液质质检测，而且是标准加标回收，开始她没有接 收上样液，推测是上样液没接收导致回收率低，后来客户接收上样液后，还是回收率较低，与客 户一起做实验，2mL丙酮上样，10mL乙腈：甲苯=3:1洗脱，氮吹近干后加液质流动相定容， 回收率只有20%，用乙腈二次洗脱（分步收集的应用），没有敌百虫残留；查文献敌百虫沸点只 有100弋，怀疑氮吹损失了，后来取0.5mL标准品氮吹后流动相定容，与纯标品进样
6、比较，发 现损失了25% ，客户改用旋蒸的方法代替氮吹，敌百虫基本上很少有损失。原因分析：敌百虫沸点低，当氮吹时间长，流量大时就会对其回收率造成很大的影响。可以 换成旋蒸的方式减轻影响，推测旋蒸效率高，时间短，敌百虫很难挥发。2、奶粉中三聚氰胺的检测实验回收率很低处理过程：客户按照国标GB/T 22388-2008,液质检测，做标准品加标回收没有问题，但 做奶粉基质 回收率就很低，大概10%；在实验室做奶粉基质实验，液相检测，回收率在 97% 以上；客户后来用CNW MCX小柱和其它品牌小柱进行对比，发现做下来两者回收率都很低， 后来经排查发现标准曲线是溶剂配标曲线，确定是基质效应的影响。验证
7、：客户用溶剂溶解标准 品进样，响应值达到4000 ，基质溶解标准品，响应值只有200 ，客户反映用空白基质过小柱后 的洗脱液配标准品作为基质标准品，回收率做下来有 100%左右。原因分析：三聚氰胺实验作为一个经典的实验，一般不会有太大问题，因为三聚氰胺实验大 都是用液相进行检测，但是客户液相很忙，所以用液质来做，液质由于质谱检测器，有明显基质 抑制效应，所以客户做下来回收率低，用基质配标准品就可以规避了这一效应，特别是化合物中 含氮的，更容易受到基质效应的影响，随着液质的普及，越来越多的化合物会用液质来检测，与 液质相关的问题也会越来越多。上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有 500多位员工，2018年销售额超过5亿人民币；是中国领先的实验用品供应链管理服务 商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；主要 产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、 实验室通用耗材、小型仪器等。
