化工原理实验—精馏

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1、、实验目的(1) 熟悉板式塔的结构及精馏流程；(2) 理论联系实际，掌握精馏塔的操作；(3) 学会精馏塔塔效率的测定方法。、基木原理1 二元精馏过程的质量指标和操作变量精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出 料，为简化讨论，认为它稳定不变。二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量xd和x。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。2 维持连续精馏过程稳定操作的条件(1) 根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持 物料平衡。1) 总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。 即F = D + W当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量 大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精

2、馏塔的正常操作。2）各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况 下，应同时满足轻组分物料平衡。即Fx = Dx + WxfdwDx- x= Fx x和dw由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定 的塔顶、塔釜采出率：W=1 - DFF实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低 来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。（2）精馏塔应有足够的分离能力。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够 的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。 而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜 加热量Qh是个十分重要的操作变量。（3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避

3、免发生以下不正常的操作状况：1）严重的液沫夹带现象上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板， 这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方 向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量 一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会 发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。2) 严重的漏液现象精馏塔内，液体与气体在塔板上应进行错流接触， 但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏 下。这种液漏现象使气、液两相不能充分接触。严重的 液漏将使塔板上不能持液而无法正常操作。3) 溢流液泛因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流 液泛。结构一定的精馏塔，随着汽液负荷的增大，或塔 内某塔板的降

4、液管有堵塞现象时，降液管内清液高度将 不断增加，当降液管内液面升至溢流堰板上缘时，降液 管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此 极限值后，板上开始积液，引起溢流液泛，最终会使全 塔充满液体，破坏塔的正常操作。3 如何判断塔内稳定操作的条件是否满足(1) 灵敏板温度对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不 合格现象，早期可通过灵敏板温度的变化得到预测，及 时采取相应的措施以保证产品的合格。图a是物料不平衡时（采出率太大）时，全塔温度2分布的变化情况。图b 是分离能力不够时（回流比减小）时，全塔温度分布的变 化情况。比较图a和图b可以看出，采出率太大或回流比 太小时，灵敏板的温度均上升

5、，但前者温度的上升是突 跃式的，而后者则是缓慢式的；同时，前者塔顶和塔釜 的质量指标中有一个是合格的，而后者则两个质量指标 都不合格。据此特点可判别造成产品不合格的原因，并 作相应的调整。D x - xfw_a. F xd -x时b.回流比dw减小时（2）塔釜压强塔釜压强集中反映了塔内压力和气液负荷的情况。对 常压塔而言，则反映了塔内气液负荷的情况，主要是塔板 上的持液情况和上升蒸汽通过塔板的流动阻力。当塔釜压 强明显低于正常范围时，塔内可能出现了“漏液”；而当 塔釜压强明显高于正常范围时，塔内可能出现了“严重液 沫夹带”或“溢流液泛”。4 几种典型不正常现象的处理方法(1)由于物料不平衡而引

6、起的不正常现象及调节方法 在操作过程中，要求维持总物料平衡是比较容易的，即F= D+W。但要求在组分的物料平衡条件下操作则 比较困难，有时过程往往处于不平衡的条件，即：Dx 工 Fx - Wxdfw以DxdFxf - Wxw为例，在此情况下操作，显而易见，随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，而重组分则逐步 积累，使操作过程日趋恶化。其外观表现是：塔釜温度 合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格而塔釜产品 合格。造成的原因有：a)塔顶采出率D过大；b)进料 量或进料中轻组分含量下降。处理方法为：若因塔顶产 品采出比例不当造成此现象时，可采用不变塔釜加热蒸 量，减小塔顶采出，加大塔釜出料和进料量，

7、使过程在 DXd FXf - WXw下操作一段时间，以补充塔内的轻组分量。 待塔顶温度逐步下降至规定值时，再调节操作参数使过 程在下操作。如系进料组成变化，但变化不大而造成此 现象时，调节方法同上；若组成变化较大时，则需要调 节进料的位置，甚至改变回流量。(2)由于分离能力不够引起产品不合格的现象及调节 方法分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度 升高，塔釜温度降低，塔顶、塔底产品都不符合要求。 采取的措施：一般可通过加大回流比来调节。但必须注 意，若在塔的进料量及其组成不变、同时又规定了塔顶、 塔底产品的质量要求，则根据物料衡算，塔顶和塔底产 品的量亦已确定。因此，增加回流比并不意味着

8、产品采出率D 的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增 加塔釜加热速率，同时也增加了塔顶的冷凝量。这是以 能耗为代价的。此外须注意，随着回流比的增大，塔内 上升蒸汽量有可能超过塔内允许的汽液负荷范围，容易 发生严重的液沫夹带或其他不正常现象。因此，不能盲 目地增加回流比。5 塔效率对板式精馏塔，一般以板效率来概括塔板上汽液接触的状况和各种非理想流动对精馏过程的影响。塔板效率的定义有：点效率、默佛里板效率和全塔效率。全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与 影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率 随组成等的变化也包括在内。因此，全塔效率综合了塔 板结构、物理性质、操作变量等

9、诸因素对塔分离能力的 影响。对于一个新物系，一般需由实验来测定。全塔效率的定义为：-NtN式中，竹、n分别表示达到某一分离要求所需的 理论板数和实际板数。全塔效率一般可在全回流操作 时来测定。当塔釜再沸器作为一个理论级处理时，上 式分子项理论板数Nt中须减去1。三、实验内容(1) 全回流操作，并测定全塔效率；(2) 对15-20%( v)的水和乙醇混合液进行精馏分离， 以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于 93%(v)，塔釜残液乙 醇浓度小于3%(v)。并在规定时间内完成500m1的塔顶 采出量。四、实验装置精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶 冷凝器）、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。

10、本精 馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板 15块，板间距为100mm,开孔率4-6%、降液管管径O 14*2； 塔釜以2支1 kW的电加热棒进行加热，其中一支是常加热， 而另一支通过自耦变压器可在01kW范围内调节；塔顶 为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至 分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。 料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。五、实验操作原则（1）预先配制（或检查）塔釜内和料液槽内的水-酒 精溶液的组成。一般塔釜内溶液组成，约为5% （ v）, 并达到预定的液位高度（太低可能使加热棒干烧，太高 将影响釜液的沸腾空间）。料液槽内的组成一般为 15-20% （v）。（2）先开启塔顶冷凝器的冷却水阀，并检查塔顶冷 凝器上的通大气阀是否打开。再开启塔釜电加热器，当 釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。（3）进行全回流操作，建立板上稳定汽液两相接触。 取样分析xd和xw。（4）部分回流操作前，要预先选择好加料口。操作 中要控制好物料平衡和适当的加热量，随时注意塔釜压 强，灵敏板温度等检测参数的变化，通过调节操作变量 获得合格的质量指标。（5）塔釜样品的分析是用酒精比重计，其单位是 体 积百分数；塔顶样品的分析是用色谱仪，其单位是质量 百分数；在数据处理时都要换算为摩尔百分数。