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1、实验一：草酸根合铁（）酸钾的制备及表征 一、实验目的1 了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。 2 用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根 合铁（）酸钾组成，掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。二、实验原理 草酸根合铁（）酸钾最简单的制备方法是由三氯化铁和草酸钾反应制得。草酸根合铁（）酸钾为绿色单斜晶体，水中溶解度0时为4.7g100g-1，100时为118g100g-1，难溶于C2H5OH。100时脱去结晶水，230时分解。 配体草酸根的含量分析采用氧化还原滴定法确定（高锰酸钾法滴定分析） C2O42-+2MnO4-+16H+ = 2Mn2+10 CO2+4
2、H2O 用Zn粉还原Fe3+ 然后用KMnO4滴定 5Fe2+5MnO4-+8H+=5Fe3+Mn2+4H2O 红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。 用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量。三、实验仪器与试剂1、实验仪器天平，红外光谱仪，烘箱，常用玻璃仪器。2、实验试剂草酸钾（K2C2O4H2O）（A.R.），三氯化铁（FeCl36H2O）（A.R.），氯化钾(A.R.)，等试剂四、实验步骤1. 草酸根合铁()酸钾的制备 2. 三草酸合铁（）酸钾各组分的定性分析（1）离子鉴定内容实验操作实验现象方程式结论C2O42-的鉴定样品和草酸少许试管蒸馏水溶解（样品中加少量稀硫酸）CaC
3、l2溶液两支试管中均出现浑浊C2O42-+Ca2+CaC2O4(沉淀)样品中存在C2O42Fe3+的鉴定样品KSCN无现象加稀硫酸出现血红色Fe3+ +3SCN- =Fe（SCN）3样品中存在Fe3+K+的鉴定样品Na3Co（NO2）6 K2NaCo(NO2)6Na3Co（NO2）6 +K+=K2NaCo(NO2)6 (亮黄)样品中有K+存在 （2）红外光谱法测结晶水下图为样品所测得的红外光谱图，其特征峰说明了各个基团和水的存在。3. 三草酸合铁（）酸钾各组分的定量分析（1）草酸根含量的测定0.15-0.17g样品 50毫升水+5毫升浓度为6molL 的H2SO4少量高锰酸钾加热至 7085(
4、不高于85)，高锰酸钾继续滴定至终点。（3）铁含量测定上述保留液加入还原剂锌粉加热溶液 3min，过滤滤液高锰酸钾滴定至终点。（4）结晶水含量的测定称量0.5gK3Fe(C2O4)33H2O样品两份于烧杯中放在烘箱内在110条件下烘1h后，冷却称量m0 g，计算结晶水含量。4. 三草酸合铁(III)酸钾的性质(1) 将少量三草酸合铁()酸钾放在表面皿上。在日光下观察晶体颜色变化。并与放在暗处的晶体比较。光照下反应：2Fe(C2O4)332 FeC2O4 + 3C2O42+ 2CO2(2)制感光纸。三草酸合铁()酸钾0.3g、铁氰化钾0.4g加水5mL的比例配成溶液，涂在纸上即成感光纸。附上图案
5、，在日光下(或红外灯光下)照射，曝光部分呈蓝色。被遮盖部分就显影映出图案来。它在日光照射或强光下分解生成的草酸亚铁。遇到六氰合铁()酸钾生成滕氏蓝。反应方程式为：FeC2O4 + K3Fe(C2O4)3 = KFeFe(CN)6 + K2C2O4（3) 制感光液。取0.30.5三草酸合铁()酸钾，加5 mL水配成溶液。用滤纸条做成感光纸。同(2)中操作。曝光后去掉图案。用质量分数约为3.5%的六氰合铁()酸钾溶液润湿或漂洗即显影映出图案来。 五、数据记录及处理1. 三草酸合铁（）酸钾的合成m(草酸钾)=21.6g m(三氯化铁)=11.2gm(三草酸合铁（）酸钾)=9.66g理论产量：m=30
6、.11g产率：=9.6630.11100=32.072. 三草酸合铁（）酸钾各组分的定量分析编号m (样品)/g0.15800.1606滴C2O42- V(KMnO4)/ml39.7241.22滴Fe3+ V(KMnO4)/ml6.206.32m (C2O42-)/g0.087380.09068m (Fe3+)/g0.017360.01770w (C2O42-)55.30%56.46%w (Fe3+)11.15%11.02%w (C2O42-)（平均）55.88%w (Fe3+)（平均）11.08%表3 样品中结晶水的的含量测定编号m (样品)/g0.48960.4999m (烘干后)/g0.43750.4387m (H2O)/g0.05210.0612w (H2O)10.64%12.24%测得w(H2O)=11.44% 理论上w(H2O)=10.995%测得结晶水含量偏大，说明用热重分析法烘干产物时，产物并未完全脱水，样品中含有水分。六、 结果讨论1. 产物产率较低，过程中损失严重。 主要原因：（1）制取时反应不充分。 （2）过滤和重结晶时导致产物损失 （3）各步专用产物时损失。2.定量测量各组分时误差较大：误差来源有（1）称量药品、配制溶液以及量取溶液时引入的误差（2）滴定误差引入的误差。
