创新实验开题报告

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1、鬲昌丸竽NANCHANG UNIVERSITY南昌大学创新实验开题报告题 目：新型PVC热稳定剂的合成和性能研究 学 院：材料科学与工程学院指导教师：谌伟庆姓 名：浦美林、彭淑、江叶、杨志鹏目录一、 研究背景及意义11. 背景12. 意义及研究内容2二、 实验内容31. 实验试剂及仪器32. 实验方案设计43. 结构表征54. 影响因素的研究65. 性能检测7三、研究进度计划8、研究背景、概况及意义 1背景及概况聚氯乙烯(PVC)是产量仅次于聚乙烯(PE)的第二大通用塑料，具有强度高且 可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，通过加入适当的添加剂和 使用适当的工艺和设备可生产出各式各样

2、的塑料制品，包括板材、管材、管件、 异型材等硬制品和膜、管、鞋、玩具、电缆料、人造革等软制品，广泛应用于工 业建筑、农业、日用品、包装、电力、公用事业等领域。但是，PVC树脂及其制 品存在着热降解和老化的缺点，它的加工温度(160C以上)比分解温度 (120130C)还高，因此要将PVC变成制品，就必须在PVC加工成型过程中添加 热稳定剂，以延缓或阻止PVC树脂的热降解。因此，热稳定剂是PVC加工的必须 添加剂。水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物(简称LDH)，是一类近年来发展迅速的 阴离子型粘土。水滑石具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质、阴离子可 交换性、吸附性能催化性能等。其热稳定效果

3、比钡皂、钙皂及它们的混合物好。 此外，它还具有透明性好、绝缘性好、耐候性好及加工性好等优点，不受硫化物 的污染，无毒，能与锌皂及有机锡等热稳定剂起协同作用，是极有开发前景的一 类无毒环保型热稳定剂。稀土复合稳定剂由稀土元素的羧酸盐或脂肪酸盐为主要组分而合成。它含有 适量的稀土金属成份。它不但可以取代铅镉盐类和有机锡类等有毒稳定剂，而且 具有相当好的热稳定性、光稳定性和透明性及着色力。稀土包括第III副族的钪、钇和镧系共17种元素，不同硬脂酸稀土所稳定的 PVC试片虽具有相近的初期色相,但变色速率和最终变黑时间存在明显差别，表 明不同硬脂酸稀土对PVC初期热稳定性相似,但中期、长期热稳定性随稀土

4、离子 的不同而变化，见下图。由图可以看出：原子序数为59错,61钷,63铕，65铽，69铥,71镥的稀土元 素对热稳定剂性能提高较大。其中69铥在江西龙南盛产。706050403020 ue二王蓝証(变it565860阴随 7072原子库数2. 意义及主要内容(1) 意义LDHs以其独特的化学组成和层状结构对引入功能性离子极为有利，而稀土元 素则因其特殊的电子结构在热稳定剂领域受到广泛的应用。因此，本实验利用 LDHs层板化学组成的可调控性，引入稀土元素铥(Tm),制备新型稀土 LDHs,在充 分发挥LDHs提高PVC热稳定性结构优势的基础上，利用金属元素间的协同效应, 以期最大限度提高PVC

5、的热稳定性。(2) 主要内容本文以硝酸盐为原料，采用恒定pH共沉淀法合成前驱体ZnAlTm-NO-LDHs,由3于对PVC着色性有影响，用碳酸钠溶液经离子交换法制备ZnAlTm-CO -LDHs,并对3其进行表面改性，提高ZnAlTm-CO -LDHs与PVC的相容性。3具体研究内容主要包括：(1) 利用LDHs层板化学组成的可调变性，采用恒定pH共沉淀法，以摘酸锅、 销酸锌、硝酸镧为原料，制备前驱体ZnAlTm-NO -LDHs,考察初始溶液中3n(Tm3+)/n(Ab+)值、pH值以及陈化时间对制备前驱体ZnAlTm-NO -LDHs的影响;3(2) 利用LDHs层间阴离子的可交换性，用碳

6、酸钠溶液对前驱体ZnAlTm-NO -LDHs进行离子交换，制备ZnAlTm-CO -LDHs，考察碳酸钠用量、反应33温度及时间对ZnAlTm-CO -LDHs晶体结构和纯度的影响；3(3) 考察ZnAlTm-CO -LDHs的用量对PVC热稳定性的影响；3二、实验内容1. 实验试剂及仪器(1)所需试剂名称分子式分子量纯度氢氧化钠Na2OH40.01AR无水碳酸钠Na2CO3105.99AR水合硝酸锌Zn(NO3)2 6H2O297.47AR水合硝酸铝Al(NO3)3 6H2O375.13AR水合硝酸铥Tm(NO3)3 nH2O354.96AR聚氯乙烯CP油酸钠C17H33COONa304.

7、44CP邻苯二甲酸二辛 脂C24H38O4390.30AR(2)反应装置及仪器设备反应装置示意仪器设备：集热式恒温加热磁力搅拌器、电子恒速搅拌机、电热恒温水浴锅、 精密pH计、分析天平、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪、等离子发射 光谱仪(ICP)、激光粒度分析仪、粉末压片机、电热恒温鼓风干燥箱等。2. 实验方案设计(1) ZnAlTm-CO-LDHs 的制备3 共沉淀法制备前驱体ZnAlTm-NO -LDHs3将浓度为 1.0 mol/L 的 Zn(N0 )和 0.5 mol/L 的 A1(N0 )、Tm(N0 )混合溶液323333在剧烈搅拌下同时滴加到100 mL去离子水中，与此

8、同时，滴加浓度为3.0 mol/L 的NaOH溶液，控制pH=8.00.1;滴加完后,继续回流搅拌1.0 h,80C下陈化24 h 即得前驱体ZnAlTm-N0 -LDHs浆液。3 离子交换法制备ZnAlTm-CO -LDHs及表面改性3将60 mL 一定浓度的Na CO溶液和80 mL油酸钠溶液同时加入上述所得前驱23体浆液中，一定温度下搅拌12 h,抽滤，洗涤至滤液呈中性，干燥、研磨即得 ZnAlTm-CO -LDHs 粉末。(2) ZnAlTm-CO -LDHs 在 PVC 中的应用3将ZnAlTm-CO -LDHs粉末添加到PVC粉末中，充分混合，测定ZnAlTm-CO -LDHs33

9、对PVC热稳定性的影响。3. 结构表征(1) 物相及结构分析通过XRD对所合成LDHs样品的晶体结构和物相组成进行分析。(2) 红外光谱分析通过FT-IR测试结果分析所合成的LDHs样品是否具有目标产物特征、离子 交换及表面改性是否成功。(3 )元素分析通过ICP测定所合成LDHs样品的层板金属阳离子Zn2+、Ab+、Tm3+的含量。(4 )粒度分析通过激光粒度分析仪测定改性前后LDHs的粒径大小和分布，研究改性对粒径 大小和粒径分布的影响。测试前样品经超声预处理，用乙醇进行分散。(5)活化度测试未经表面改性的LDHs是亲水的，易溶于水，在表面改性之后，表面呈疏水性，活化度测试反映LDHs的表

10、面包覆程度。测试方法参考HG/T2567-2006im,具体过程如下：称取质量为m的LDHs样品于150 mL分液漏斗中，加水100 mL,控制速度为120次/min连续上下振摇5 min后，在漏斗架上静置30 min,然后将下层的LDHs 倒入坩埚式过滤器中(坩埚式过滤器已在60C干燥至恒重m ),真空抽滤，于60C1恒温箱内干燥至恒重m,所有质量精确至0.01 g。活化度X=(样品中漂浮部分质2量/样品总质量)x 100%,具体如公式如下：呵miX = (I)x100%式中：m：试样质量(g);m :坩埚式过滤器的质量(g);1m :干燥后坩埚式过滤器与未改性LDHs的总质量(g)。24.

11、 影响因素的研究(1) 铥铝摩尔比对合成前驱体ZnAlTm-NO -LDHs的影响3将pH值控制在8.0左右，陈化24h,改变初始溶液的n(La3+)/n(AP),样品使 用XRD进行分析。(2) pH值对合成前驱体ZnAlTm-NO -LDHs的影响3控制初始溶液中n(Tm3+)/n(Al3+) l/8,陈化时间24 h,在pH值6.010.0下 制备前驱体ZnAlLa-N03-LDHs,所得样品使用XRD进行分析。(3) 陈化时间对合成前驱体ZnAlTm-NO -LDHs的影响3在pH=8.0,初始溶液n(Tm3+)/n(Al3+)按1/8配制，考察陈化时间对前驱体 ZnAlLa-N03-

12、LDHs制备的影响,所得样品使用XRD进行分析。(4) 碳酸钠用量对合成ZnAlTm-CO -LDHs的影响3在碳酸钠的用量n=2,离子交换时间1h,80C情况下，改变碳酸钠用量，所得样 品使用XRD进行分析。(5) 反应时间对合成ZnAlTm-CO-LDHs的影响3在碳酸钠用量n=2,反应温度T=80CM,探讨离子父换反应时间对制备ZnAlTm-CO -LDHs的影响，所得样品使用XRD进行分析。35. 性能检测(1)刚果红法采用刚果红法测试PVC样品的热稳定时间，通过比较热稳定时间的长短来判 断热稳定剂的作用效果。刚果红法实验装置如图所示，测试参考GB/T2917.1-2002标准具体过程

13、如下：试管试样刚芈红迪抵图42刚果虹达的实验装蓝图nPVC、DOP、热稳定剂按一定质量比准确称量，混合均匀后装入大试管中，样品 在试管中所占高度约5 cm,塞子上空心玻璃管中固定有刚果红试纸，塞紧塞子，使 刚果红试纸底端距离样品约2.5 cm。再将准备好的试管浸入180 C的油浴锅 中,保持样品上表面与油面水平，开始计时。从试管置于油浴锅中到刚果红试纸变 蓝(pH约为3)所需的时间即为该样品的热稳定时间，每个样品平行测定3次取平 均值。(2)热老化烘箱法采用热老化烘箱法测试PVC的热稳定性。在一定温度下，经过相同时间热烘 后,通过观察添加不同热稳定剂PVC样品的颜色差异，来判断热稳定剂的作用效

14、 果。测试参考GB/T9349-2002标准39，具体测试过程如下：将PVC、DOP、热稳定剂按一定质量比混合均勾成糊，倒入平板式模具中，放入 180C烘箱中塑化15 min，冷却后切成2 cm x 2 cm的小片，将制好的试样置于 180C的电热鼓风干燥箱中，按一定时间间隔快速取出试样，观察颜色并拍照，直 至所有样品完全变黑。三、研究进度计划1.2014年9-10月，查阅相关资料，讨论实验目的、原理等事项，做好实 验前的理论准备；2.2014年11月，准备开题报告；3.2014年12月，准备器材，购买试剂等；4.2015年3月，进入实验研究阶段，制备产品，做正交实验寻求最佳实 验条件，控制变量探寻各种因素对产品的影响，并对产品性能进行检测；5.2015年5月，整理研究数据，出具研究报告。