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1、保健食品中洛伐他丁含量测定Determination of lovastatin in health food 1 范围本方法规定了保健食品中洛伐他丁含量的测定方法。本方法适用于洛伐他丁作为功效成分添加于片剂、胶囊以及红曲发酵原料等试样类型中含量的测定。本方法的最低检出量2.0mg/kg。本方法的最佳线性范围2.00300 g/mL。2 原理 将酸性介质中的试样使用三氯甲烷进行提取，挥干提取溶剂，以流动相定容，根据高效液相色谱紫外检测器在238nm处的响应进行定性定量。3 试剂3.1 甲醇 色谱纯。3.2 三氯甲烷 分析纯。3.3 磷酸 分析纯。 3.4 洛伐他丁标准储备液 准确称量洛伐他丁标
2、准品0.0400g，加入检测用流动相并定容至100mL。此溶液每mL含0.4mg洛伐他丁。3.4 洛伐他丁标准使用液 将洛伐他丁标准储备溶液用流动相稀释10倍。此溶液每mL含40mg洛伐他丁。4 仪器设备4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）4.2 超声波清洗器4.3 涡旋混匀器4.4 离心机4.4 真空泵5 分析步骤5.1 试样处理： 5.1.1 将片剂、胶囊或红曲发酵产物试样粉碎并混合均匀, 根据试样中洛伐他丁含量准确称取一定量试样于50mL试管中，加入10.0mLpH=3磷酸水溶液。超声提取10min后再加入10.0mL三氯甲烷，置于涡旋混匀器3min。静置后去掉上层水相， 将三
3、氯甲烷层以3000rpm/min离心3min。5.1.2 准确吸取上清液1.0mL至5mL试管中，将试管置于50左右水浴中使用真空泵减压干燥至挥去全部溶剂。5.1.3 向试管中加入流动相并定容至5.0mL，彻底混匀,经0.45mm滤膜过滤后待进样。 5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6250mm 5.2.2 柱温：室温 5.2.3 紫外检测器：检测波长 238nm 5.2.4 流动相：甲醇：水: 磷酸385：115：0.145.2.5 流速：1.0mL/min。5.2.6 进样量：10mL。5.2.7 色谱分析：量取10L标准溶液系列及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.2.8 色谱图 色谱图中洛伐他丁浓度为25g/mL5.3标准曲线制备: 配制浓度为2.0、10、50、100、300g/mL洛伐他丁标准溶液, 在给定的仪器条件下进行液相色谱分析, 以峰高对浓度作标准曲线。5.4分析结果表示5.4.1计算 式中： X试样中洛伐他丁的含量，g/100g； h1试样峰高或峰面积； c 标准溶液浓度，mg/mL； 50试样稀释倍数； h2标准溶液峰高或峰面积；m试样量，g。5.4.2 结果表示: 检测结果保留三位有效数字。6 技术参数准确度 方法的回收率在93.3%108.4%之间允许差 平行样测定相对误差5%。
