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1、word光电光谱分析中的四类“标样1、 标准样品Standard Sample：光谱定量分析是一种相对分析方法，必须使用含量经过准确标定的样品来制作校准曲线Calibration Curve或工作曲线Work Curve，以确定分析样品Unknown Sample的含量，这种含量经过准确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品，简称为“标样或“标钢，其正规名称是 “标准参考物质Conference Materials，又简称为“标物。光谱定量分析的标准样品都是成套的，用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状，其根本要：分析元素分布均匀，化学成份可靠；组织结构、尺寸、加工方法等要与
2、分析样品根本一致，不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷，并经过均匀度检查符合要求；一套标准样品分析元素含量要有一定梯度，含量围比要求分析的含量围稍宽。各国的“标准物质的研制都是严格管理的，获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别，分析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样Calibration Standards or Calibration Samples或“工作曲线标样。2、 标准化样品(Standardization Sample)：用“持久曲线法进展光谱定量分析，仪器参数漂移不可防止要引起工作曲线
3、漂移，需要通过“标准化Standardization来调整。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有 “校正标样Setting-up Samples、再校准标样Recalibration Samples等名称。其根本要：组成和结构均匀稳定，目标元素的含量有特定要求，但不必有准确的标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值，用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端围。标准样品可以用作标准化样品，但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始数值，假设要使用仪器“随机所带的校准
4、曲线，必然需要仪器商提供相应的标准化样品。标准化样品是可以更换的，但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值。3、 监控样Control Sample：光谱分析的自动化程序中，用于监控仪器的漂移程度，把握恰当的标准化操作Standardization时机，从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限，按设定的时间间隔一般比两次标准化的间隔短分析监控样，假设目标元素的测定值超出界限，如此报警提示进展相应的标准化操作；用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值，假设合格如此标准化有效。用人工方式也可以使用监控样，使日常标准化操作更合理
5、，并可减少标准化样品的日常消耗。 4、 “控样或“类标准化样品Type Standard Sample：“控样源于“控制试样法所用的“控制试样。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱，以确定工作曲线的移动位置；后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线，用控制试样确定复杂合金的一个坐标点，通过此点平行做出复杂合金的工作曲线，进而开展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “控样，主要用于修正分析样品与“校准标样之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“控样是我国光谱分析人的习惯称呼，国外人士称为Type Standard Sample，直译过来就是
6、“类型标准化样品，简称为“类标(Type Standard)。其根本要：组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致假设不一致就难以达到校正的目的，元素含量要有准确的定值。控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有适宜的标样作工作曲线时，控样修正法是比拟简捷的方法。但在日常分析中长期使用控样又比拟烦琐。其实，如果消除了“末知样与“工作曲线标样之间组织结构差异的影响，又正确校正了共存元素干扰，控样是可以少用甚至不用的。控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀，如果监控某一曲线或某一规格的材料，其中的被监控元素的浓度，对应于曲线或该规格的材料含量的上中段，需要
7、浓度定值，更要有根据屡次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许围，这些测定应该在所用的仪器上进展。如果监控某一曲线，最好用标准样品作控制样；如果是监控某一规格的材料生产分析，可以用组织结构类似的样品自制，降低运行本钱。控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度围。同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。类型标准化样品一般是自制生产控样直读光谱200问点击次数：4246 发布时间：2008-8-25这是我整理的关于直读的一些小疑问与热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的
8、朋友一点帮助.(转自中国光谱技术论坛.zggplt./)1.合金的分析曲线好坏怎么区分? 主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，如此证明工作曲线作的成功。2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进展加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁
9、水浇后30秒左右(砂模)取出，开水浇再冷水冷。5.快门漏气，修好后没多久又漏。怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦(进真空室的那个)，要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。7.铝基分析如何防止元素干扰？1.可以选用元素成分相近的标准化样品进展校准。2.可以对自己的试样进展光谱和化学分析，对数据进展对照，然
10、后进展手工对仪器的元素干扰进展调整。8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量. 11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意. (2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线
11、吧。12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假设下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。我想会有效果的！13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？你要注意做扫描的方法，假设你要到的位置，必须先
12、旋转到左右，然后一次性旋至，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?(1)直读和x荧光、不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进展扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进展查看。它的系数都是经验系数，是通过
13、大量的实验数据得出来的！(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用适宜的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果. (3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品外表要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否如此，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进展样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进展曲线方程的计算. (3)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制
14、标样，不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧！15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？(1)可能有以下原因A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？(2)做控样稳定吗？换气，清透镜，做标准化。如果控样稳定，就是试样不均匀. (3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决方法是让仪器预热时间加长. 16.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？(1)曲线是用很多标样进展绘制的！(2)可根据仪器稳定性和偏
15、差要求的上下来灵活定。每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等. (3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比拟简单。标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做：1。换氩气；2。清理火花台；3。更换电极；4。擦拭透镜或石英窗。5。偶遇长时间停电。17.铣床对试样外表进展铣，和用磨样机磨有什么区别？(1)用铣床对试样外表进展铣，加工出来的外表好，无污染用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。(2)从技术方面考虑
16、：A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的消耗时间。B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带，如氧化锆材料C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦从经济角度考虑：砂带磨样机的本钱很低，相比之下铣床的本钱要高得多18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因？间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极! 19.由于这款直读年代比拟久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动局部磨损，导电能力下降，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没一样经历的朋友
