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1、实验九 漂白粉中有效氯含量的测定间接碘量法教学目标及基本要求1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。教学内容及学时分配1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。2. 讲解实验内容（0.8学时）3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容1、氧化还原滴定法碘量法（p163）2、碘量法的应用示例漂白粉中有效氯含量的测定（p166）二、实验目的1、掌握间接碘量法的基本原理及滴定条件。2、学习测定漂白粉中有效氯含量的方法。三、实验原理漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)、CaCl2、Ca(ClO3
2、)2、CaO等，其漂白作用的是Cl2，称有效氯，以其释放出来的氯量作为衡量漂白粉的质量标准。利用漂白粉在酸性介质中定量氧化I-为I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，可以间接测定有效氯的含量。相关反应式为：ClO- + 2 H+ + 2 I- = I2 + Cl- + H2OClO2- + 4H+ + 4I- = 2 I2 + Cl- + 2H2OClO3- + 6 H+ + 6 I- = 3 I2 + Cl- + 3 H2O滴定反应：2 S2O32- I2 = S4O32- + 2 I- 滴定反应进行的条件：(1) 酸度，在中性或弱酸性条件下进行滴定若酸性太强，会使S2O32-分解，
3、还会使指示剂淀粉变为糊精。 S2O32- 2H+ =H2O+SO2+S H2O+SO2+I2=2I-+SO42-+4H+ 若碱性太强，会使发生歧化反应。 3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O S2O32-4I2+10OH- =2SO42-+8I-+5H2O(2)指示剂I2与淀粉形成蓝色络合物，淀粉指示剂应在滴定反应的后期加入，此时，I2的浓度较低，溶液显淡黄色，终点时溶液颜色变化蓝色变为无色。为(3)滴定误差的来源有两方面：I2的挥发及I-被空气氧化防止I2的挥发的措施：加入过量的KI，使I2与I-生成I3-；在室温下进行反应及滴定操作；反应在碘量瓶中进行，滴定开始实现不要剧烈摇动。防
4、止I-被空气氧化的措施：在避光条件下反应，因为光线可以加速I-被空气氧化的速率；除去Cu2+、NO2-等对I-被空气氧化有催化作用的离子；酸度不要太高，否则-被空气氧化的速率加快。4I-+4H+O2=2I2+2H2ONa2S2O3溶液的标定：利用K2Cr2O7能氧化I-生成I2，用Na2S2O3滴定生成的I2，发生的反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O2 S2O32- I2 = S4O32- + 2 I- 指示剂为淀粉，近终点时（此时，溶液呈浅黄色）加入，终点时溶液颜色变化为兰色变为绿色。四、实验步骤1、Na2S2O3溶液的配制与标定(1)配制500cm3浓度为0
5、.1mol dm-3的Na2S2O3溶液由于Na2S2O35H2O不纯，常含有S2-、S、SO32-等杂质，且容易风化，溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、光等使其分解，因此Na2S2O3溶液不能直接配制。取500 cm3蒸馏水加热煮沸10min，加入12g Na2S2O35H2O，0.1 g Na2CO3固体（约豆大），搅拌至完全溶解，将溶液置于棕色试剂瓶中于暗处放置一周后标定。(2)标定准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S
6、2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定至绿色为终点，记录V(Na2S2O3)，平行操作三次，一份一份地做，求出Na2S2O3溶液的平均浓度。注意：a: 酸度，酸度越大，反应速度越快，但同时I-被空气氧化的速率也会加快，酸度为0.20.4mol dm-3为宜。b：时间：K2Cr2O7与KI反应慢，需加入过量的KI，在暗处放置5 min，使反应完全。c：稀释，滴定前用水稀释一倍，一方面降低酸度，降低-被空气氧化的速率，另一方面，使Cr3+的绿色变浅，便于终点颜色观察。d：淀粉指示剂的加入时间：在接近终点时加入（即溶液由深棕色变为浅黄色时），否则终点易拖后。e：滴定结束5min以上溶液又
7、变蓝属于正常现象，是由于I-被空气氧化所致。2、漂白粉试液的配制将漂白粉置于研钵中研细后，准确称取5g左右置于小烧杯中，加水搅拌，静置，将上清液转移至250cm3容量瓶中，反复操作数次，定容，摇匀。3、漂白粉中有效氯含量的测定准确移取25.00 cm3漂白粉试液置于碘量瓶中，加68cm3浓度为3mol dm-3的硫酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3 H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加1cm3淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录V(Na2S2O3)，平行操作三次，一份一份地做，求出有效氯的平均含量。五、数据处理1、Na2S2O
8、3溶液浓度的标定C(K2Cr2O7)/mol dm-30.01667平行实验1 23V(K2Cr2O7)/cm325.0025.0025.00V(Na2S2O3) /cm3C(Na2S2O3) /mol dm-3相对偏差平均C(Na2S2O3) /mol dm-3C(Na2S2O3) =6(CV) K2Cr2O7/ V(Na2S2O3) (mol dm-3)2、漂白粉中有效氯含量的测定ms/gC(Na2S2O3) /mol dm-3平行实验123Vs/cm325.0025.0025.00V(Na2S2O3) /cm3有效Cl% 相对偏差平均有效Cl%Cl%=(CV) Na2S2O3Ar(Cl)
9、/100 ms100%六、实验中易出现的问题1、为什么配制Na2S2O3溶液时要加入Na2CO3？碱性条件下可以抑制细菌的滋生。七、思考题1、漂白粉中有效氯的含量测定为什么要在碘量瓶中进行？2、当有效氯以Cl%或Cl2%表示时，其计算公式分别如何表达？重点和难点配制Na2S2O3溶液时要加入Na2CO3。碱性条件下可以抑制细菌的滋生深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范实验操作。参考书目及网络资源基础化学实验（I）-无机及分析化学部分，山东大学、山东师范大学等高校合编，化学工业出版社教材出版中心，2003年7月第一版。分析化学（第四版），武汉大学主编，高等教育出版社，2000年3月第四版
