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1、气相色谱 -质谱法测定土壤中的有机磷类农药摘要：本研究采用气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷类农药的含量，确定其方法测定下限为0.4-1.2mg/kg，精密度为0.50%-16.15%，在土壤浓度 0.75mg/kg-10mg/kg 添加水平内其回收率为 80%-125%。研究表明气相色谱-质谱 法精密度及准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中 有机磷类农药的方法。关键字：有机磷类农药 气相色谱-质谱法 土壤1 绪论有机磷类农药是含磷的有机化合物，有的还含硫、氮元素，其大部分是磷酸 酯类或酰胺类化合物。一般有剧烈毒性，但比较易于分解，在环境中残留时间短 在动植物体内，因受酶
2、的作用，磷酸酯进行分解不易蓄积，因此常被认为是较安 全的一种农药。有机磷农药对昆虫哺乳类动物均可呈现毒性，破坏神经细胞分泌 乙酰胆碱，阻碍刺激的传送机能等生理作用，使之致死。所以，在短期内有机磷 类农药的环境污染毒性仍是不可忽视的。今年来许多研究报告指出，有机磷农药 具有烷基化作用，可能会引起动物的致癌、致突变作用。2 材料与方法2.1 仪器及试剂安捷伦 6890N-5975C 气相质谱联用仪(安捷伦 VF-1701ms 柱，30mX0.25mmX0.25um)；冷冻干燥仪；索氏提取器；浓缩氮吹仪；一般实验室 常用仪器和设备。37种有机磷类标准品；内标溶液厲-dl2,芘-dl2，苊-dl2，菲
3、-dl2；乙腈(CHN):农残级；二氯甲烷(CHzCI2):农残级；盐酸溶液：1+5 ；正己烷-丙酮混合 液：1+1 ；甲苯-乙腈混合液：1+3；硅藻土:0.60.9mm(3020目)；在马弗炉中450C 灼烧4h,冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石英砂：150830 口 m(200100目) 在马弗炉中450C灼烧4h,冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石墨化炭黑固相 萃取柱:500mg/6ml；氨丙基键合硅胶固相萃取柱:500mg/3 ml；铜粒(Cu):纯度为 99.5%。2. 2试样制备方法将样品全部转移至索氏提取器的提取杯中，用200ml的正己烷-丙酮混合液 提取8h，回流速度控制在4
4、-6次/h，待冷却后，将提取液浓缩定容至5ml,待净 化。将提取液继续浓缩至1.0ml用于固相萃取柱净化。在石墨化炭黑固相萃取柱 中加入lg无水硫酸钠，下面串接氨丙基键合硅胶固相萃取柱。使用前用4ml甲 苯-乙腈混合液预淋洗串联柱。转移样品至净化柱上，用25 ml甲苯-乙腈混合液 淋洗。收集的淋洗液浓缩至1ml以下，加入20.0 口 l内标溶液，定容至1.0ml， 待分析。注:当样品中含有硫时，在净化时采用铜粒去除。2.3仪器参考条件2. 3. 1气相色谱参考条件程序升温：40C保持lmin，以30C/min升温至130C，再以5C/min升温 至250C，再以10C/min升温至280C，保
5、持8min。进样口温度:270C;进样方 式:分流进样;分流比：10:1;进样量：1.0ul载气:氦气;流速：1.4ml/min。2.3.2 质谱参考条件离子源:EI源;离子源温度:230C;接口温度:280C。离子化能量:70eV;扫描 方式:选择离子扫描方式(SIM)，全扫描方式(SCAN)用于定性参考。溶剂延迟时 间：4.3min。2. 4结果与讨论2. 4. 1检出限及测定下限对浓度值为估计方法检出限值 2-5 倍的样品进行 7 次平行测定，计算 7次平 行的标准偏差，计算方法检出限和测定下限，测得当取样体积lO.Og,定容体积 为1.0ml时，方法检出限为0.1-0.3mg/kg，测
6、定下限为0.4-1.2mg/kg。各目标 物标准物质见下图2.4.2 精密度和准确度对浓度为 0.75mg/kg、1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、10mg/kg 的土壤样品进行 6 次重复测定，测得相对标准偏差为：0.50%-16.15%。对加标浓度为 0.75mg/kg、 1mg/kg、2mg/kg、5mg/kg、10mg/kg 的土壤样品进行 6次重复加标测定，平均回 收率范围为 80%-125%。3 结论本研究采用气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷类农药的含量，确定其方法测定下限为0.4-1.2mg/kg，精密度为0.50%-16.15%，在土壤浓度0.75mg/kg 10mg/
7、kg 添加水平内其回收率为 80%-125%。研究表明气相色谱-质谱法精密度及 准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中有机磷类农 药的方法。参考文献：1.夏家淇.土壤环境质量标准详解M.北京：中国环境科学出版社，1996, 53-652.周明耀.环境有机污染物与致癌物质M.成都：四川大学出版社，1992, 94-993.有机磷酸酯类农药工业污染物排放标准编制说明4.国家环境保护局土壤环境质量标准(GB15618-1995)S,1996,7:13.5.国家环境保护总局展览馆用地土壤环境质量标准(HJ350-2007)S ,2007,8:5 11国家环境保护局城镇垃圾农用控制标准(GB8172- 1987)S ,1987,10:12.6.贲铁砚，刘成亮.超声波萃取GC-MS测定土壤中有机磷农药的方法讨论J. 黑龙江环境通报，2007，31(2):27-28.7.国家环境保护总局气相色谱法测定水质有机磷农药.GB 13192- 91S.1991,8:470476.8.国家环境保护总局水、土中有机磷农药测定的气相色谱法.GB/T 14552- 2003S.2003,11:1-12.陈蓓蓓，刘鸣，吴诗剑. 气相色谱法测定土壤和沉积物中 12 种有机磷农药J.中国环境监测，2013, 29(6)： 134138.
