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1、气相色谱实验程序升温色谱法测定石油醚中各组分含量实验目的:1 .学习气相色谱程序升温分析方法;2. 学习归一化法测定组分含量；预习要点：1. 色谱程序升温分析的特点；2. 归一化法；实验原理：气相色谱分析中，色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、 使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此，对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进 行分析。现代气相色谱仪都装有程序升温控制系统，是解决复杂样品分离的重要技术。恒温气相色谱的 柱温通常恒定在各组分的平均沸点附近。如果一个混合样品中各组分的沸点相差很大，采用恒温气 相色谱就会出现低沸点组分出峰太快，相互重叠，而高沸点组分
2、则出峰太晚，使峰形展宽和分析图1不同程序升温方土（温度-时间变化曲线）T柱温%极始柱温t时|祖JI温速率bcMiin）时间过长。程序升温气相色谱就是在分离过程中逐渐增加柱温，使所有组分都能在各自的最佳温度 下洗脱。程序升温方式可根据样品组分的沸点采用线性升温或非线性升温，图1是几种不同的程序升温 方式。很多石油化工样品分析，可采用归一化法定量，用归一化法测定时，试样应符合下列条件：1、样品中所有物质从色谱柱中流出；2、样品中所有物质在检测器上有响应；特点及要求：归一化法简便、准确；计算用公式c % =mX100 = f 1 X100i m + m + mn（1）12 n （f A）3i=1火进
3、样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； *仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。仪器与试剂：1. SP-2000型气相色谱仪及色谱工作站；（鲁南瑞虹化工仪器厂）2. 弹性石英毛细管柱（PONA）;3. 氢气、氮气钢瓶，空气泵等；4. 川l微量进样器；5. 正己烷（色谱纯或分析纯）；实验步骤：1. 准备实验样品。（已由实验室做好）2. 熟悉气相色谱仪及色谱工作站，搞清气路上各调节选钮的作用，注意不得随意转动旋钮。3. 温度条件：进样口： 200C ；检测器：220 ；程序升温：初温50，保持10分钟，升温速率 2C/分，终温160 C4. 气相色谱仪通载气（N2）30分钟，充分赶净色谱柱
4、中的氧气后，检查氢焰检测器灵敏度、衰 减，柱箱、检测器、汽化室（进样器）等温度参数设置是否正确，然后按恒温运行键。5. 打开色谱工作站，确定数据处理方法中的各项指标后，使色谱工作站处于查看基线工作状态。6. 氢火焰离子化检测器（FID）温度达220C后，调节空气及氢气旋钮，先使空气流量小于 300ml/min,氢气流量大于30ml/min，以易于点火，点火后观察基线是否有波动，有波动一般说 明点火成功。将空气流量调准为300ml/min，氢气流量为30ml/min （以压力表的相应值为准）。7. 待基线稳定后，将色谱工作站处于等待采集数据状态，注意取样时间范围应与方法设定中一 致。取试样0.2
5、p 1,注入进样器（注意正确操作，防止损坏进样器及被检测器烫伤），同时按动 遥控按钮，数据采集结束后打印报告或记录实验数据。数据处理：1 .利用（1）式计算石油醚中各组分含量的含量。各物质校正因子为1。2. 记录色谱操作条件，包括色谱柱的固定相、柱长、内径、；柱温（升温程序）、检测器温度、汽 化室温度、流速、灵敏度等。表1色谱条件记录表固定相柱长内径检测器温度汽化室温度柱前压灵敏度3.画出程序升温曲线如：4.列出正构烷烃分析结果昂苛旨坚tt:HS2A 螟俱一成惭ffl-1 I,: Ar-_.WE黑6E 胃.蚱一氐fflE-11- EE.E二蝮怀0:|=|-_福一们ttKS-Hffiffl-ll
6、lo1.-: 1Aso.ghe-fflE-llAL Izsr二螟tais费兽一-鉴卜懒ffl-1l,zrz n EECQE螟找巧JI gclE.E斐巴吐9 寸 zcdHHd, 舅-蝮h此I 寸甜.斐IEIoooooooooooooooooooooo21098765432109876543212221111111111s789101112131415161718192021rriin表2分析结果表组分含量（m%）组分含量（m%）丙烷3-甲基戊烷异丁烷正己烷正丁烷2,2-二甲基戊烷2, 2-二甲基丙烷甲基环戊烷异戊烷2,4-二甲基戊烷正戊烷苯2, 2-二甲基丁烷环己烷环戊烷2-甲基己烷2-甲基戊烷3-甲基己烷思考题：1. 使用归一化法定量必须满足什么条件？2. 实验中是否要严格控制进样量？为什么？3. 程序升温分析适合那类样品？
