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1、第一部分：水质理化检验1、水污染定义： 在人类的社会活动和自然因素的影响下，给各种水体环境带来杂质，当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化，给人类环境和水的利用产生不良影响，就称水污染。2、污染源的类型：凡向水体排放或释放污染物的来源和场所，都叫做污染源。可分为自然和人为两大类。3、水质指标：衡量水中杂质的具体尺度。各种水质指标表示水中杂质的种类和数量，由此可判断水质的优劣和是否符合要求。第一节、三氮的测定NH3-N、NO2- N、NO3-N总称为三氮，主要来自含氮有机物和粪便污染，以及特殊工业污水。随着无机化作用的进行，水中有机氮化合物不断减少，微生物的营养素不断减少，水中致病性微生物也逐渐
2、减少，因此三氮的含量多少常作为水体有机污染程度以及自净能力的指标。无机化作用：水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程。NH3 (NH4+) NO2 NO3-+ - - 新近 （污染情况水体自净能力）- + - 不久- - + 很久+ + + 连续一、NH3N 氨氮在水中主要以两种形态存在NH4+ 和 NH3。一般要求饮用水中的氨氮不得超过0.02mg/L。1、纳氏试剂比色法（1）原理：在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞钾生成棕黄色的碘化氧汞胺，反应产物在15-30分钟内稳定，颜色深浅与氨氮的含量成正比。（2）特点：本法是用于无色透明、氨氮含量较高的水样，本法准确、操作简便
3、、但抗干扰能力差。2、样品前处理-蒸馏法 a.原理：利用在碱性条件下NH3易挥发，通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰，再进行比色法检测。b.特点：本法可分析有色浑浊干扰成分多的水样，也可用来分析成分复杂的工业废水和生活污水。c.操作：加热蒸馏，稀酸溶液做吸收液。 水样调至中性 水样（25.0ml） 标准系列 水至25ml 酒石酸钾钠 纳氏试剂 混匀，放置15分钟，比色测定d.注意事项：a采样后尽快分析。如需保存加硫酸使 PH1.52于4下保存.b余氯加Na2S2O3除去。c水硬( Ca2 Mg2 )加酒石酸钾钠溶液络合。d蒸馏时PH应为7.4，加缓冲溶液。e加入标准溶液后即加水稀释混匀，
4、再加其它试剂，防止生成沉淀。f测定时，避免在同一环境内使用浓氨水。e.计算： T：水样颜色相当于标准溶液的体积（ml） C：标准溶液的浓度（ug/ml） V：取样量（ml）二、NO2-N 是含氮有机物分解的中间产物，水中检出亚硝酸盐氮，说明污染有机氮化合物正在分解，水体在不久前受到污染，结合NH3-N、NO3-N，可推测水体污染和自净程度。饮用水NO2-N不得超过0.001mg/L比色法1、原理：在稀盐酸溶液中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，生成重氮化对氨基苯磺酸，后者再与盐酸甲萘胺偶合产生紫红色偶氮染料，在540nm处比色测定亚硝酸盐的含量。2、操作：处理后水样调至中性 标准系列 水至
5、50ml 对氨基苯磺酸混匀放置3分钟 醋酸钠缓冲溶液 混匀 盐酸甲萘胺混匀放置10分钟 比色测定3、注意事项：（1）有色金属离子干扰测定，用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。 （2）重氮化最佳PH1.4，偶合化最佳PH2.02.5，用醋酸钠缓冲溶液来维持。 （3）显色速度与温度有关，温度低于15时，可适当进行水浴加热。染料的稳定性也与温度有关，温度低，显色慢褪色也慢；温度高，显色快褪色也快。 （4）试剂加入次序应严格遵守操作步骤，试剂的加入要间隔合适的反应时间。 三、NO3-N 是水中含氮有机物无机化作用的最终产物，如果水中只有NO3-N，有机氮、NH3-N、NO2-N都不存在，则表示污染
6、的有机物已分解完全。但NO3-N含量过高，对人体健康有害，可引起儿童血液中变性血红蛋白增加。有些国家规定，饮用水中NO3-N不得超过20mg/L。1、麝香草酚分光光度法（1）原理：硝酸盐与麝香草酚在浓硫酸溶液中生成硝基酚，在碱性溶液中发生分子重排而变为黄色化合物，415nm处比色测定。（2）注意事项：a去除颜色：用Al(OH)3絮凝法，过滤除去悬浮物。 b去处氯化物：AgNO3 AgCl Cl NO3 NO NOClc扣除亚硝酸盐的影响：加高锰酸钾NO2 H2SO3 NO HNO3 2、二磺酸酚比色法 浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根作用，生成硝基二磺酸酚，中和至碱性，
7、后者发生分子重排而变为黄色化合物，410nm处比色测定。3、镉柱还原法4、紫外分光光度法第二节、耗氧量的测定一、概述1、定义：COD（chemical oxygen demand)是指水中还原性物质在规定的条件下，被强氧化剂氧化，所消耗氧化剂相当于氧的量。结果以O2mg/L表示。用于表明水中有机物的含量，是评价有机物污染的指标之一。 水中有机物包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等，其来源一是动物或植物的残骸分解，二是来自排入水体的生活污水和工业废水。二、测定方法1、酸性KMnO4法（1）原理：水中还原性物质在酸性条件下，加热至沸时被KMnO4氧化，剩余氧化剂用H2C2O4还原，
8、根据KMnO4的量求COD。（2）操作步骤：100.0ml水样置于处理锥形瓶H2SO4+10.0mlKMnO4 加热至沸 10min 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v1 10.0ml H2C2O4 KMnO4 v2 计算 0.01N （N1VI = N2V2）（3）注意事项：a测定要严格按操作条件进行。b反应要维持一定的酸度，以H0.43M为宜。太高KMnO4自动分解；过低反应速度太慢。酸度只能用H2SO4调节。c水样消耗KMnO4为原加入量的一半左右，如果水样COD值较高（即高锰酸钾的特征色很快消失）。则需将水样稀释后测定，稀释水样要做空白测定。由于稀释倍数不同COD值不同。因此测
9、定结果要注明稀释倍数。d要测平行样e Cl- 浓度大于 300mg/L有干扰2、碱性KMnO4法（1）原理：水样的还原性物质在碱性条件下，用KMnO4氧化，过量的KMnO4在酸性条件下用H2C2O4还原。（2）操作步骤：由于碱性条件下KMnO4氧化力低，可防止Cl干扰。酸性CODMn大于碱性CODMn。3、K2Cr2O7 一定量的水样在强酸性条件下，K2Cr2O7将有机物氧化，剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，由消耗氧化剂 K2Cr2O7的量求COD。4、以上三种方法的比较 方法酸性KMnO4法碱性KMnO4法 K2Cr2O7氧化剂 KMnO4 KMnO4 K2C
10、r2O7反应条件 HKMnO4沸水浴30分钟 OHKMnO4 加热10分钟H2SO4 AgSO4 回流2小时适用范围清洁水Cl小于300 mg/L清洁水Cl大于300 mg/L污水及工业废水特点简单,分析时间短,重现性好,大量Cl有干扰,氧化不完全 50%能消除大量的Cl干扰，氧化更不完全 几%费事，操作繁杂，重现性好氧化完全 95100%第三节、挥发性酚的测定 一、酚的分类 挥发性酚：是指蒸馏时能随水蒸气一起挥发出的，多数沸点小于230的酚。结果以C6H5Omg/L计，多数是指一元酚类。二、苯酚特性弱酸性、易氧化、易吸附、易被微生物分解，mp42 ，bp181.7四、测定方法1、水样的采集与
11、保存硬质玻璃瓶，采样后尽快分析，加保存剂后也只能在4 不超过24h。保存方法： a、NaOH使PH11 钠盐，降低挥发性，抑制微生物分解。b、H3PO4 PH=4 ，加CuSO4抑制微生物 2、样品前处理水蒸气蒸馏：全玻蒸馏器250ml水样H3PO4 PH=4 CuSO45ml 蒸馏收集250ml馏液（各种酚馏出的速度相差很大）3、溴化滴定法a.原理：在含过量溴的溶液中，酚与溴反应生三溴苯酚剩余的溴与碘化钾作用，释放出游离碘，再以硫代硫酸钠标液滴定，根据硫代硫酸钠标液的用量。与空白溶液比较得出酚的含量。b.操作：酚的溴化 碘的游离 滴定c.注意事项：不能直接取溴水：剧毒易挥发，取量不准确且新生
12、态反应活性高，有利于溴化反应完全进行。4、4氨基安替比林比色法 （1） 原理：在PH=10.00.2和铁氰化钾作为氧化剂的条件下，显色剂4氨基安替比林与酚类化合物生成红色安替比林染料，比色测定。水溶液中=510nm颜色稳定30分钟；CHCl3溶液中=460nm颜色稳定4h（2）方法特点：不能测定对位有取代基的酚；直接比色法适于0.12mg/L水样；萃取比色法适于0.002 0.1mg/L水样。（3）注意点：a使用全玻磨口蒸馏器。b蒸馏时用H3PO4调。c严格遵守加液顺序。d加入氨缓冲溶液，使溶液呈碱性，防止4氨基安替比林缩合为安替比林红。e加入4氨基安替比林与酚缩合。f加入氧化剂以形成醌式结构
13、的红色氨替比林染料，先加氧化剂可将酚氧化成醌。第四节、铬的测定2、测定Cr() （1）二苯碳酰二肼比色法a原理：在酸性条件下，六价铬与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物。比色测定。b注意点：造成Cr()损失和污染的因素：样品的保存期尽量短，容器内壁要光滑，否则易吸附，不能用刷子刷，容器不能用铬酸洗液洗。影响比色定量的因素：水样本身有色，水样浑浊。影响氧化还原的因素：酸度对反应有影响，温度影响稳定性。（2）测总铬碱性KMnO4a原理：Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnO2KMnO4（剩） C2H5OH CH3CHO + MnO2 MnO2用 MgO Mg(OH)2絮凝 MnO2Mg(OH)3 （ MnO2Mg(OH)3 对Cr6+有吸附）转移(过滤、洗涤)、定容b特点：由于要过滤，所以适用于浑浊水样，多用于工业废水和生活污水； 氧化力较弱；重现性较好。酸性KMnO4 a原理：Cr3+ KMnO4 Cr6+ MnSO4KMnO4 NaN3 H2SO4 N2 MnSO4b特点：氧化力强，多用于清洁的地表水；重现性较差，NaN3还原能力强第二部分：食品理化检验第二
