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1、水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下，江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金 属元素含量较低，用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往 往不能检出，一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定，但这些方法分析过程复杂，操作繁琐，干扰因素多,测定效果不理想。 采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接 测定试样中的微量铜、铅、锌、镉 ，该方法可以大幅度提高检出 限，并且具有较高的精密度和准确度，操作简便，易于掌握，适用于 环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、 镉元素的日常监测。二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、 开发
2、、制造和销售色谱 仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设 备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量14520型原子吸收分光光度计主机1套 亍2六灯自动转换装置经济型1套3100mm燃烧头1套4保险管（2A）7个5氘灯1只6对光板1个7雾化筒1个8工具1套9密圭寸垫圈8只10电源线8根11数据线1根12空气、乙炔气管各10米13乙炔减压阀1只14氧气减压阀1只15说明书1本16专用软件备份盘1张17说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18Ca,Cu,Fe,K
3、,Mg,Mn,Na,Zn 空心阴极灯各1支19低噪声无油空气压缩机1台20废液管1根21电脑1台22微量取样器1只23电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由pc控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计 ，安 全方便的火焰系统，先进的石墨炉温控技术，可选择的扣除背景技术，以及由工作 站提供的各项方便功能，适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二 的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深
4、度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的 培训工具四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标主机波长范围190900nm6灯灯塔多元素分析时不需要更换灯波长重复性 0.1 nm波长准确性全波段土 0.2nm吸光度范围0 - 2.5ABS谷峰能量比20%分辨率光谱带宽0.2nm时能分开锰双线（279.5和279.8）光谱带宽（6档、4档可选）0.1 nm,0.2nm,0.4nm,0.7 ， 1.0， 2.0nm静态基线漂移 0.002ABS/30mi n(Cu)重量80kg尺寸500*450*430(mm)光栅数1800 条/mmD2背景扣除方式背景信号1ABS时
5、，扣除背景能力50倍自吸收背景扣除方式电源220V AC火焰系统空气-乙炔火焰燃烧头100mm点火动态基线漂移 0.004ABS/30mi n(Cu)灵敏度(Cu)特征浓度 0.025ug/ml/1%精密度相对标准偏差0.8ABS)(检出限 Cu 0.004ug/ml)安全系统压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气五、实验方法1主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：AA4520，南京科捷分析仪器有限公司铜、铅、锌、镉空心阴极灯；铜、铅、锌、镉标准混合储备液：铜、铅、锌、镉的浓度均为1000mg/L。分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000g,用优级硝酸溶解，必要时可以适当加热，
6、直至完全溶解，于1000mL容量瓶定容，摇匀。铜、铅、锌、镉标准混合使用液：10mg/L0用2%。的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、 镉标准混合储备液逐级稀释而成。硝酸溶液：优级纯；实验用水为去离子水2仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1表I仪器最彳圭工作条件元乗诚谀/nm灯电流/I11A挟琏克熔烧購高乙诀流 a /lg /I.324. 7工a 461. O匕52K3. 3a 451. 5H 52 1 3. M1(XG1. O& 5H5k O 53水样处理与富集浓缩水样正常采集后，立即用0.45卩m滤膜过滤，滤液加入优级硝酸防腐（pH2）。 一般地面水和地下水中待测金属浓度较低，不能直接测定
7、，需浓缩处理。用容量瓶 准确量取500mL已用硝酸防腐并过滤的水样于1000mL烧杯中，在电热板上低温 加热（温度不能超过100C）蒸发至20mL左右，冷却后加入1.00mL50%优级硝酸， 反复用水吹洗杯壁，过滤后转入50mL的容量瓶中定容，摇匀待测。按同样的方法 制备两份空白试液（吸光度相对偏差不大于50%）4结果与讨论4.1标准工作曲线用铜、铅、锌、镉标准混合使用液，于100mL容量瓶中配制0、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mg/L系列标准混合工作溶液，用火焰原子吸收法直接测定工作溶液的 吸光度，得出其标准工作曲线方程与相关系数，结果列于表2表2 工作曲线方干呈元亲标
8、准曲线方程彳目关系数乍同A =O 230 77 -I-CL 003 2Q 999 JA =仃 030 7r +Q 000 5O. 999 6锌A = L )92 8c + Cl 005 0a 99y 4镉A =U 3V3 7c + (A 008 5Q 999 04.2特征浓度与检出限在表1仪器最佳工作条件下，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌、镉，其特征浓度分别为0.019、0.092、0.0049、0.0092mg/L,水样富集浓缩 10倍后检出限的计算公式为：cL=3（T x 10/A-（1）式中:cL 检出限,mg/L;A-特征 浓度测定的吸光度平均值；c空白溶液20次测量的标准偏差。计算后得出铜、铅、锌、镉元素的最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L五、结论采用水样富集浓缩处理，用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定江河、 湖、水库及地下水中微量金属元素铜、铅、锌、镉的含量，方法简便可行，测 量准确度、精密度均满足实验要求。
